x射線衍射儀的測試
2020-12-29標簽：x射線衍射儀
X射線照射到物質上將產生散射。晶態物質對x射線衍射儀產生的相干散射表現為衍射現象，即入射光束出射時光束沒有被發散但方向被改變了而其波長保持不變的現象，這是晶態物質特有的現象。
絕大多數固態物質都是晶態或微晶態或準晶態物質，都能產生X射線衍射。晶體微觀結構的特征是具有周期性的長程的有序結構。晶體的X射線衍射圖是晶體微觀結構立體場景的一種物理變換，包含了晶體結構的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其X射線衍射圖。
x射線衍射儀特別適用于晶態物質的物相分析。晶態物質組成元素或基團如不相同或其結構有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數目、角度位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀上就顯現出差異。因此，通過樣品的X射線衍射圖與已知的晶態物質的X射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑒定;通過對樣品衍射強度數據的分析計算，可以完成樣品物相組成的定量分析;
x射線衍射儀還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向(材料的織構)...等等，應用面十分普遍、廣泛。
目前x射線衍射儀主要適用于無機物，對于有機物應用非常非常少。
在x射線衍射儀獲得的x射線衍圖譜上，如果樣品是較好的"晶態"物質，圖譜的特征是有若干或許多個一般是彼此獨立的很窄的"尖峰"(其半高度處的2θ寬度在0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實驗條件決定的晶體衍射峰的"最小寬度")。如果這些"峰"明顯地變寬，則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于300nm，可以稱之為"微晶"。晶體的X射線衍射理論中有一個Scherrer公式，可以根據譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。
非晶質衍射圖的特征是：在整個掃描角度范圍內(從2θ1°~2°開始到幾十度)只觀察到被散射的X射線強度的平緩的變化，其間可能有一到幾個最大值;開始處因為接近直射光束強度較大，隨著角度的增加強度迅速下降，到高角度強度慢慢地趨向儀器的本底值。從Scherrer公式的觀點看，這個現象可以視為由于晶粒極限地細小下去而導致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結果。晶粒細碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了，這就是我們所設想的"非晶質"微觀結構的場景。非晶質衍射圖上的一個最大值相對應的是該非晶質中一種常發生的粒子間距離。
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