【儀表網(wǎng) 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協(xié)會團體標準工作程序，標準起草組已完成《超級微波兩步消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定土壤中重金屬》團體標準征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學分析測試協(xié)會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見。
本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。參考HJ 803-2016 土壤和沉積物12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法規(guī)程編制。
本標準規(guī)定了土壤中重金屬的電感耦合等離子體定質(zhì)譜法。本標準適用于土壤中重金屬鉛、銅、鎳、鉻、砷、鋅的測定。
方法原理：
試樣加硝酸、鹽酸、氫氟酸經(jīng)微波消解儀第一次消解后，加入硼酸經(jīng)微波消解儀第二次消解后，定容，過膜，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，采用外標法，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標元素質(zhì)譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。
儀器和設(shè)備：
1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)(采樣錐、截取錐為鉑錐)。 2.天平：感量0.1mg和1mg。3.超級微波消解儀。4.樣品粉碎設(shè)備。5.純水儀。6.尼龍篩子(100 目)。
試樣制備：
1.在采樣和試樣制備過程中，應(yīng)避免試樣污染。2.土壤樣品除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，將采集的樣品進行風干、粗磨、細磨至過孔徑 0.15mm(100 目)篩。
樣品處理：
第一步超級微波消解：稱取樣品0.05g左右(精確至0.0001g)加入1.2mL 硝酸、0.4mL 雙氧水、0.4 mL氫氟酸,置于超級微波消解儀中消解，放冷后取出。
第二步超級微波消解：加入5.0mL 硼酸溶液，超級微波二次消解。
標準曲線的制作：
將鉛、銅、鎳、鉻、鋅、砷元素標準溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測元素和內(nèi)標元素的信號響應(yīng)值，以待測元素的濃度為橫坐標，待測元素與所選內(nèi)標元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標，繪制標準曲線。
試樣溶液的測定：
將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測元素和內(nèi)標元素的信號響應(yīng)值，根據(jù)標準曲線得到消解液中鉛、銅、鎳、鉻、鋅、砷元素的濃度。
精密度：
在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
其他：
當稱樣量為0.05g，定容體積為50mL，鉛的檢出限為0.015mg/kg，銅的檢出限為0.028mg/kg ，鎳的檢出限為0.012mg/kg，鉻的檢出限為0.0039mg/kg，鋅的檢出限為 0.16mg/kg，砷的檢出限為 0.019 mg/kg ;鉛的定量限為 0.045 mg/kg，銅的定量限為 0.084 mg/kg ，鎳的定量限為0.036mg/kg，鉻的定量限為 0.012mg/kg，鋅的定量限為 0.48mg/kg，砷的定量限為 0.057 mg/kg。
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