【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由TC572(全國(guó)碳纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口，南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院有限公司等單位起草的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《碳纖維增強(qiáng)塑料 纖維質(zhì)量含量的測(cè)定 熱重分析法(TG)》征求意見(jiàn)稿發(fā)布，并公開(kāi)征求意見(jiàn)。截止時(shí)間2023年5月21日。
碳纖維增強(qiáng)塑料(CFRP)是碳纖維和塑料基體結(jié)合的新型材料，在性能和結(jié)構(gòu)方面，它具有強(qiáng)度高、耐高溫、耐摩擦、耐腐蝕、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天、國(guó)防軍工，汽車、能源、軌道交通等重要領(lǐng)域。
在航空航天應(yīng)用中，使用比較廣泛的材料是碳纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基塑料。碳纖維增強(qiáng)塑料中樹(shù)脂含量對(duì)材料的性能起著至關(guān)重要的作用，其含量控制也是衡量碳纖維增強(qiáng)塑料制造質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。因此，對(duì)批產(chǎn)中的材料樹(shù)脂含量進(jìn)行快速而準(zhǔn)確地測(cè)試，在工程上有著重要意義。
傳統(tǒng)的測(cè)試復(fù)合材料層壓板中樹(shù)脂含量的方法是酸蝕法，將試樣放入濃硫酸/雙氧水中，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間氧化反應(yīng)，使碳纖維復(fù)合材料層壓板中樹(shù)脂完全溶解并且碳纖維不氧化，根據(jù)質(zhì)量變化計(jì)算樹(shù)脂含量和纖維含量。酸蝕法使用的濃硫酸/雙氧水為強(qiáng)氧化物，高溫溶解樹(shù)脂比較危險(xiǎn)，而且需要很長(zhǎng)時(shí)間。熱重分析法(TG)測(cè)試碳纖維復(fù)合材料中樹(shù)脂含量是在惰性氣氛 N2下通過(guò)程序升溫，測(cè)試試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系，因復(fù)合材料中的樹(shù)脂熱解產(chǎn)生質(zhì)量的損失從而產(chǎn)生臺(tái)階，通過(guò)讀取臺(tái)階的數(shù)值從而計(jì)算樹(shù)脂的含量；再通入空氣燃燒碳纖維，以相同方式獲取碳纖維質(zhì)量含量。對(duì)比傳統(tǒng)方法，TG 測(cè)試?yán)w維質(zhì)量含量快速、簡(jiǎn)單且更加安全。
碳纖維作為下一代飛機(jī)的結(jié)構(gòu)部件和發(fā)動(dòng)機(jī)部件，生產(chǎn)更大風(fēng)力渦輪機(jī)葉片，以及用于汽車輕量化和高壓氣瓶的增強(qiáng)材料，其產(chǎn)業(yè)規(guī)模和用量必然大量增長(zhǎng)。采用熱重分析法測(cè)量碳纖維樹(shù)脂含量和纖維質(zhì)量含量，環(huán)保健康且無(wú)需采用強(qiáng)酸等試劑，可大大減少能源消耗和環(huán)境污染，對(duì)于我國(guó)碳纖維行業(yè)的綠色可持續(xù)發(fā)展具有重要的意義。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件規(guī)定了一種測(cè)定碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料纖維質(zhì)量含量的熱重分析法。本方法適用于碳纖維增強(qiáng)塑料，也適用于碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的預(yù)浸料等。
原理：
在已知?dú)夥罩校凑疹A(yù)設(shè)程序?qū)ΨQ重的試樣進(jìn)行加熱。先將試樣在惰性氣氛(氮?dú)?中進(jìn)行初始熱解，然后在氧化性氣氛中燃燒。一般來(lái)說(shuō)，產(chǎn)生質(zhì)量變化的反應(yīng)有分解、氧化或反應(yīng)揮發(fā)等。繪制質(zhì)量損失與溫度的函數(shù)關(guān)系的熱重圖，可用于定量分析材料。
儀器：
1.熱重天平。帶有非氧化材料制成樣品盤的微量天平，其量程可達(dá)50mg，精度為1μg，并配置能夠從室溫加熱至1000℃的加熱爐。
2.加熱爐。允許試樣在規(guī)定的氣氛和溫度下加熱。
3.樣品盤或坩堝。樣品盤或坩堝的尺寸應(yīng)能容納試樣，且足夠小以減少浮力的影響，并確保到 1000℃都不熔化。建議用鉑或氧化鋁制成的樣品盤或坩堝。
4.控溫系統(tǒng)。能夠控制加熱速率在 10℃/min 到 50℃/min 范圍內(nèi)。
5.氣體切換裝置。允許在控制氣體流速的同時(shí)連續(xù)引入惰性氣體和氧化氣體。
6.氣體流量控制閥和流量計(jì)。氣體流速控制在 10 mL/min 到 250 mL/min 范圍內(nèi)。
7.數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)。在所有操作步驟中記錄并分析溫度和質(zhì)量數(shù)據(jù)。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：
a) 試樣情況：
1) 對(duì)試樣及其來(lái)源的完整描述，使用的方法；
2) 式樣制備條件；
b) 試驗(yàn)方法：
c) 試驗(yàn)詳情；
1) 實(shí)驗(yàn)室溫度，
2) 測(cè)試前的時(shí)間和溫度，
3) 測(cè)試的溫度，
4) 所使用的設(shè)備類型，
5) 加熱速率，
6) 流速，
7) 可能出現(xiàn)的非本部分規(guī)定的試驗(yàn)步驟詳細(xì)情況；
d) 測(cè)試結(jié)果
1) 使用的試件數(shù)，
2) 單個(gè)試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果，
3) 測(cè)試日期，
4) 操作員名稱。
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