《飼料中硝基咪唑類藥物的測定 液相色譜-串聯質譜法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由中國農業大學 、河南省獸藥飼料監察所等單位起草，TC76(全國飼料工業標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《飼料中硝基咪唑類藥物的測定 液相色譜-串聯質譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
 

　　硝基咪唑類藥物是一類以硝基咪唑環為基礎的化合物，主要包括甲硝唑( Metronidazole，MNZ) 、地美硝唑( Dimetridazole，DMZ)、洛硝噠唑( Ronidazole，RNZ ) 、替硝唑( Tindazole，TNZ) 、異丙硝唑(Ipronidazole，IPZ)等。硝基咪唑類藥物常被作為獸藥廣泛應用于畜禽和水產養殖業，主要用于預防和治療家禽的滴蟲病、豬的出血性下痢及厭氧菌感染，也用作生長促進劑，以促進牛、豬、禽的生長及改善飼料轉化率，但是該類藥物對哺乳動物具有致癌、致畸、致突變作用和遺傳毒性，并且其生物降解率低，因此會殘留在畜禽體內及畜禽產品中，對食品安全和人類健康造成威脅。
 

　　GB 31650—2019《食品中獸藥最大殘留限量》[10]規定地美硝唑、甲硝唑允許作治療用，但不得在動物性食品的所有可食組織中檢出；農業農村部第250號公告把洛硝達唑和替硝唑列入了食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。因此，建立穩定可靠的飼料中非法添加硝基咪唑類藥物的測定方法，對保障動物性食品安全，保證我國畜牧養殖業持續健康發展具有重要的意義。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件起草單位：中國農業大學、河南省農畜水產品檢驗技術研究院。
 

　　本文件描述了飼料中甲硝唑、地美硝唑、洛硝達唑、異丙硝唑和替硝唑的液相色譜-串聯質譜測定方法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和添加劑預混合飼料中甲硝唑、地美硝唑、洛硝達唑、異丙硝唑和替硝唑的測定。本文件的檢出限為0.5μg/kg，定量限為1μg/kg。
 

　　原理：
 

　　試樣中的硝基咪唑類藥物用乙腈溶液提取，經混合型陽離子交換固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯質譜法測定，基質匹配標準溶液校準，內標法定量。
 

　　儀器設備：
 

　　1.液相色譜-串聯質譜儀：配電噴霧離子源。
 

　　2.電子天平：精度0.1mg 和0.01mg。
 

　　3.旋渦混合器。
 

　　4.超聲波清洗器。
 

　　5.冷凍離心機：轉速不低于14000r/min。
 

　　6.固相萃取裝置。
 

　　7.氮吹儀。
 

　　樣品：
 

　　按GB/T 20195制備試樣，取樣品至少200g，粉碎使其全部通過0.425mm孔徑的試驗篩，充分混勻，裝入密閉容器中，備用。
 

　　液相色譜參考條件如下：
 

　　a)色譜柱：C18色譜柱(100 mm×2.1 mm，1.7 µm)或相當者；
 

　　b)流動相：A：0.2%乙酸水溶液，B：乙腈:甲醇(80:20，v/v，含0.2%乙酸)；
 

　　c)柱溫：40 ℃；
 

　　d)進樣量：5µL。
 

　　質譜參考條件如下：
 

　　a)離子源：電噴霧離子源；
 

　　b)掃描方式：正離子掃描；
 

　　c)檢測方式：多反應監測；
 

　　d)電噴霧電壓：5 500 V；
 

　　e)離子源溫度：500 ℃；
 

　　f)霧化氣壓力(GS1)：50 psi；
 

　　g)輔助氣壓力(GS2)：60 psi；
 

　　h)氣簾氣壓力(CUR)：30 psi。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下，兩次獨立測試結果與其算術平均值的絕對差值不大于該算術平均值的20%。
 

　　更多詳情請見附件。