《生物中放射性核素釙-210監測方法》環保標準征求意見

　　【儀表網 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，規范浙江省生態環境質量監測，浙江省生態環境廳組織制訂了浙江省環境保護地方標準《生物中放射性核素釙-210監測方法》(征求意見稿)，現向有關單位征求意見。
 

　　為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國放射性污染防治法》和《中華人民共和國核安全法》，開展生態環境質量尤其是放射性核素監測，是生態環境管理與決策重要組成部分。人類生存的空間充滿著宇宙射線照射及天然放射性核素輻射影響，需要弄清楚環境介質中有哪些放射性核素，它們的水平及其變化趨勢如何？這都需要通過監測實踐，給出科學答案，以評判其所受到的影響。2011年以來，國家及浙江省生態環境質量監測方案，均把放射性核素釙-210納入到監測項目，已成為常規性監測要素。
 

　　全省范圍內生物樣品中釙-210監測需求，主要包括環境質量監測和污染源監測兩大需求。環境質量監測主要是海洋生態環境監測中關于陸地及海洋生物體中釙-210監測項目， 污染源監測主要是衢州鈾礦生物體中釙-210監測。
 

　　浙江省內相關監測結構情況，主要有兩家，一是浙江省輻射環境監測站，另一家是浙江國輻科技有限公司。具備從事電離輻射實驗室分析與測試能力的機構，浙江省內僅此兩家。
 

　　編制本監測方法，可解決沒有標準依據的囧境，填補生態環境質量監測空白，可提高生態環境質量監測技術水平，提升環境趨勢研判能力，說清楚放射性核素釙-210在生物體系中的水平及其變化規律。
 

　　為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國放射性污染防治法》，保護環境，保障人體健康，規范環境監測方法，制定本標準。本標準規定了生物中放射性核素釙-210的監測方法。
 

　　本標準主要技術內容如下：引入釙-209示蹤劑全程校正釙-210化學回收率；確定對釙選擇性最高的純銀金屬片為自沉積材料；采用α能譜儀對釙不同能譜計數測量；采用硝酸高氯酸雙氧水濕式消化樣品前處理方式；對空白實驗及質量控制提出了明確要求；多項附錄詳細闡述了監測技術要點。
 

　　本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。GB 14883.5 食品安全國家標準 食品中放射性物質釙-210的測定；HJ/T 813 水中釙-210的分析方法；HJ/T 61 輻射環境監測技術規范。
 

　　方法原理：
 

　　生物樣中加入已知釙-209示蹤劑，以濃硝酸濕式消化轉變為水溶液，過氧化氫、高氯酸與濃鹽酸共同作用去除硝酸，浸取濾液。在鹽酸、抗壞血酸體系中使釙-210和釙-209自沉積至銀片表面。在α能譜儀上測量釙-210和釙-209計數，計算出生物樣品中釙-210活度濃度。
 

　　當樣品中含有25 μg金、25 μg鉑、25 μg碲、50 μg汞、100 μg釩，會使釙-210結果偏低。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.α能譜儀，主要性能指標：PIPS離子注入鈍化平面硅半導體探測器；本底24小時小于1 cph；能量分辨率小于30 keV。2.分析天平，感量0.1 mg。3.磁力加熱電動攪拌器。4.電熱板。5. 烘箱，0-100 0C精度±0.2 0C。
 

　　分析步驟：
 

　　1.準確稱取干樣2～7g，置于300 mL燒杯中。加入1 mL 釙-209標準溶液(4.8)，緩慢加入濃硝酸(4.2)(硝酸加入量可參考附錄C)，加入磁力攪拌子。燒杯置于磁力加熱器上，開動馬達慢速攪拌1 h以上。2. 開啟加熱功能，加熱至50 0C，持續攪拌與加熱2 h以上。3.生物樣全部硝化完全后，溫度提高直至溶液沸騰。蓋上表面皿，緩慢滴加過氧化氫，直至溶液澄清不變色，停止滴加。揭去表面皿，繼續加熱，直至溶液濃縮至10 mL。4.移除燒杯中的磁力攪拌子，并用過氧化氫洗滌攪拌子，洗滌液并入燒杯。在控溫電熱板上繼續加熱，溫度控制在140 0C，直至溶液蒸發至干呈白色結晶體。5.加入0.5 mL高氯酸(4.4)，溫度控制在120 0C，不斷攪拌，直至蒸發至干。6.加入1 mL濃鹽酸(4.3)，溫度提高至120 0C，直至溶液蒸發至干。重復一次。7.加入0.1 mol/L鹽酸(4.5)20 mL，浸取，過濾，殘渣保留在原燒杯中，濾液用100 mL燒杯收集。重復兩次，最后一次殘渣與溶液一起過濾，濾液合并，棄殘渣。8. 加入2～3 g抗壞血酸(4.1)，加入0.1 mol/L鹽酸(4.5)10 mL，控制總體積約70 mL。9. 燒杯中置入攪拌磁石、支架、表面皿及銀片(4.9)。整個燒杯置入結晶皿中，結晶皿中注滿水，開啟加熱與攪拌功能，自沉積2 h。10. 取出銀片，先用去離子沖洗，再浸入無水乙醇(4.7) 中浸泡約20 min。取出，去離子水沖洗后自然晾干，在涂有油漆面貼上樣品標簽，再置入110 0C恒溫干燥箱中干燥1 h。11.銀片置入α能譜儀上連續計數48 h。
 

　　質量保證和質量控制：
 

　　1.儀器在檢定的有效周期內使用。2.刻度用標準混合電鍍面源每年對儀器自檢一次，自檢方法可參考附錄G。3.釙-20示蹤劑標準溶液每年核查驗證一次，驗證方法可參考附錄H。4.定期進行空白試驗，每當更換試劑時必須進行空白試驗。空白試驗結果要低于監測方法探測限，試劑可更換使用，若高于方法探測限則不予使用。
 

　　本標準適用于陸地及海洋環境的生物介質。本方法測量范圍是，生物中放射性核素釙-210活度濃度大于2 Bq/kg。