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閱讀：292發(fā)布時(shí)間：2024-5-8
摘要：試驗(yàn)比較了對(duì)于不同種類飼料，國(guó)標(biāo)方法中重金屬鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）的前處理方法和微波消解樣品處理法對(duì)重金屬測(cè)定的結(jié)果以及微波消解重金屬的適宜條件。結(jié)果表明，微波消解法回收率良好，符合要求。該 原子吸收分析方法 簡(jiǎn)便、快速，能夠縮短樣品前處理時(shí)間并且減少試劑用量，可大大提高工作效率。
在飼料-飼養(yǎng)動(dòng)物-人類這條以食物營(yíng)養(yǎng)為中心的食物鏈上，飼料營(yíng)養(yǎng)級(jí)是最基礎(chǔ)、最重要的一環(huán)。飼料安全是影響動(dòng)物性食品安全的最主要和最直接的因素，因此，若想保證動(dòng)物性食品的安全性，首先必須保證飼料的安全性。飼料的不安全性因素很多，其中鉛（Pb）、鎘（Cd）、絡(luò)（Cr）是飼料中有毒有害的成分，是我國(guó)飼料安全衛(wèi)生控制的重要指標(biāo)。動(dòng)物長(zhǎng)期攝入含重金屬高的飼料，重金屬可在體內(nèi)蓄積，就會(huì)危及動(dòng)物的生產(chǎn)和健康，而人會(huì)通過(guò)食物鏈而受到危害。因此準(zhǔn)確測(cè)定飼料中重金屬的含量和有效控制飼料中重金屬含量有著重要意義。
原子吸收分光光度儀、氖燈、鉛、鎘、鉻空心陰極燈；微波消解儀及消解罐MILESTONE-ETHOS（D）；瓷坩堝；分析天平（感量0.0001g）；樣品粉碎機(jī)。
色譜純硝酸、優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸、優(yōu)級(jí)過(guò)氧化氫、超純水；1000μg/mL的Pb、1000μg/mL的Cd、1000μg/mL的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液；生長(zhǎng)肥育豬配合飼料、生長(zhǎng)肥育豬濃縮飼料、4%生長(zhǎng)肥育豬預(yù)混合飼料。
1.3.1 試樣的制備
（1）按國(guó)標(biāo)方法中干法灰化處理不同種類的飼料[1-3]。稱取5g粉碎均勻的樣品于瓷坩堝中，小火炭化至無(wú)煙，然后放入550馬弗爐灰化2~4h。冷卻后取出加入5mL混合酸，水浴加熱直到消化液2~3mL，分次用5mL左右的水轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶。
（2）按微波消解法處理不同種類的飼料。稱取粉碎均勻的0.5g樣品于微波消解罐，加入5mL硝酸（色譜純）和過(guò)氧化氫（優(yōu)級(jí)純），浸泡放置大約5min，輕輕晃動(dòng)使樣品混合均勻，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，放入微波消解中，設(shè)定好微波消解程序進(jìn)行消解（表I）。消解完后取出內(nèi)罐，待冷卻后開(kāi)罐，用超純水轉(zhuǎn)移并定容于50mL容量瓶中，雙層濾紙過(guò)濾，待用，同時(shí)做試劑空白對(duì)照。
在同一個(gè)線性條件下（表2）兩種處理方法測(cè)定值比較（表3）沒(méi)有明顯差異，微波消解條件能夠滿足3種重金屬的處理，微波消解法能短時(shí)間內(nèi)硝化樣品至，并且損失少。
分別在不同種類飼料中添加Pb、Cd、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為2.0mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg，按照“1.3.1（2）"方法處理樣品，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4，其回收率能夠達(dá)到試驗(yàn)要求。
稱取0.5g飼料樣品，用微波消解法處理并上機(jī)測(cè)定，做6次平行試驗(yàn)，其試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可見(jiàn)，各元素測(cè)定值均在允差范圍內(nèi)，符合規(guī)定。
（1）試驗(yàn)結(jié)果表明，微波消解法處理的飼料樣品檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法處理的樣品檢測(cè)結(jié)果基本一致，但是國(guó)標(biāo)方法處理樣品耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)，而微波消解法能縮短處理時(shí)間，方法簡(jiǎn)單快捷，并且回收率良好，能夠達(dá)到試驗(yàn)要求。微波消解法所用試劑量少，且可以避免重金屬在處理過(guò)程中的損失及樣品污染，提高分析準(zhǔn)確性。
（2）在微波消解法處理樣品過(guò)程中，加入的過(guò)氧化氫可以微波消解罐中氮?dú)獾漠a(chǎn)生量，以免造成微波消解罐壓力過(guò)高，同時(shí)也加逑了飼料樣品中有機(jī)物的消解。
（3）根據(jù)處理樣品數(shù)量，微波消解法中設(shè)定功率可根據(jù)數(shù)量做適當(dāng)調(diào)整以便所有樣品能夠受熱均勻。樣品稱量在0.5g，加入硝酸和過(guò)氧化氫之后要放置5min，以免樣品反應(yīng)產(chǎn)生氣泡溢出造成樣品中重金屬的損失。
[1]GB/T13080-2004飼料中鉛的測(cè)定原子吸收光譜法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.
[2]GB/T13082-1991飼料中鎘的測(cè)定方法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.
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