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        溶解氧測(cè)定注意事項(xiàng)

        時(shí)間:2011/3/25閱讀:5243
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           溶解氧測(cè)定注意事項(xiàng)
               1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定,可加入*使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將*加入堿性*溶液中。
         
          2、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的*去除。
         
          3、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí),可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。
         
          活性污泥溶解氧的測(cè)定(有氧化性物質(zhì)存在)
         
          1 檢測(cè)有無(wú)氧化或還原物質(zhì)存在
         
          取50ml待測(cè)水(活性污泥沉淀后去上清液)加入0.5ml濃硫酸,少量*(約0.5g),加淀粉溶液,如果溶液呈藍(lán)色,則有氧化性物質(zhì)存在。如果保持無(wú)色,加入0.2ml碘溶液,震蕩,放置30s,如果沒(méi)成藍(lán)色,則有還原物質(zhì)。
         
          2取樣
         
          從生物池取出水樣后,立刻用虹吸法將污泥抽入1000ml具塞細(xì)口瓶中,溢出三分之一體積,立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸銅-氨基磺酸抑制劑,蓋好瓶蓋,顛倒餛勻。精致,等沉淀下沉后,將上清液吸入2個(gè)溶解氧瓶中(瓶?jī)?nèi)不允許有氣泡)。
         
          3 測(cè)定 *修正法(有亞硝酸鹽存在)
         
          3.1 樣品中有氧化性物質(zhì)
         
          3.1.1向一個(gè)溶解氧瓶中加入5ml(1+5)硫酸和1g*(吸管插入液面下),搖勻,此時(shí)游離出碘,移液管取100ml到250ml錐形瓶中,以淀粉作指示劑,用*滴定至藍(lán)色退去,記下用量V1。
         
          3.1.2.1向另外一個(gè)溶解氧瓶中(吸管插入液面下)加入1ml硫酸錳溶液,2ml堿性*,蓋好瓶塞(瓶?jī)?nèi)不允許有氣泡),顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí),再顛倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。
         
          3.1.2.2打開(kāi)瓶蓋,用吸管插入液面下,加入2ml濃硫酸(吸管插入液面下),蓋好瓶蓋(瓶?jī)?nèi)不允許有氣泡),點(diǎn)到混合至沉淀物全部溶解,放暗處5分鐘。(如果有三價(jià)鐵存在,先加入1ml40%氟化鉀溶液)
         
          3.1.2.3移取100ml溶液至250ml錐形瓶中,用*滴定至淡黃色,加入淀粉溶液1ml,滴定至藍(lán)色剛好退去,記下用量V2。
         
          計(jì)算 DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100
         
          M ----*濃度
         
          3.2 有還原性物質(zhì)(*修正法)(本廠無(wú)此情況)
         
          4所用試劑
         
          4.1 硫酸錳溶液 稱取120g 四水硫酸錳(MnSO4.4H2O),或者96g一水硫酸錳,用水稀釋至250ml,如果不澄清,過(guò)濾。
         
          4.2硫酸銅-氨基磺酸抑制劑 溶解32g氨基磺酸于475g水中,溶解50g硫酸銅于500ml水中,混合,加入25ml冰乙酸,混勻。
         
          4.3堿性*-*溶液 溶解125g氫氧化鈉于100ml水中,溶解37.5g*于50ml水中,溶解2.5g*于水中。三者混合,加水稀釋至250ml。
         
          4.4 重鉻酸鉀 0.025mol/l 移取0.25mol/l重鉻酸鉀25.00ml至250ml容量瓶中,加水至標(biāo)線。
         
          4.5 1+5 硫酸
         
          4.6 1%淀粉溶液 與cod淀粉配法一致、
         
          4.7 *溶液 稱取3.2g*溶解于煮沸冷卻的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000ml,儲(chǔ)存于棕色瓶中,使用前用0.025mol/l重鉻酸鉀標(biāo)定,方法如下
         
          于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g*,加入10ml 0.025mol/l重鉻酸鉀溶液、5ml(1+5)硫酸,蓋上塞子,搖勻,暗處?kù)o止5min,用*滴定至淡黃色,加入1ml淀粉,繼續(xù)滴定到藍(lán)色剛好褪去,記錄用量V
             歡迎廣大相關(guān)人員:劉 86- 

         
          

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