豇豆中水胺硫磷殘留檢測方案

一、水胺硫磷簡介：

化學(xué)名稱：O-甲基-O-（鄰-異丙氧基羰基苯基）硫代磷酰胺
分子式：C11H16NO4PS
相對分子質(zhì)量：289.3
主要理化性質(zhì)：水胺硫磷（isocarbophos）純品為無色鱗片狀結(jié)晶，能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯，不溶于水，難溶于石油醚，工業(yè)品為茶褐色粘稠的油狀液，放置過程中不斷析出結(jié)晶，有效成份含量85－90%， 常溫下貯存穩(wěn)定。?40％水胺硫磷乳油為黃色至茶褐色透明均相油狀液體。
水胺硫磷為一種*廣譜殺蟲殺螨劑，又稱作羧胺磷，在農(nóng)業(yè)害蟲防治方面擔(dān)當(dāng)著重要的角色。但各種資料中均明文規(guī)定不可以用于蔬菜。今年1月份以來，海南豇豆在武漢白沙洲農(nóng)副產(chǎn)品市場連續(xù)3次被檢測出含有禁用農(nóng)藥水胺硫磷，明顯是在蔬菜種植過程中濫用了此類農(nóng)藥，從而造成了帶毒蔬菜。截至目前，全國已有武漢、上海、鄭州、合肥、杭州、廣州等11個(gè)城市檢測出海南豇豆農(nóng)藥殘留超標(biāo)。這一事件再次敲響農(nóng)產(chǎn)品安全警鐘。

二、應(yīng)對方案

自“豇豆門”事件發(fā)生以來，各種檢測機(jī)構(gòu)紛紛開始對其中的水胺硫磷殘留量進(jìn)行檢測，以確保人們能吃上安全無毒的豇豆，江蘇天瑞儀器公司也一直致力于此方面的研究，公司生產(chǎn)的LC310液相色譜儀器可以滿足該項(xiàng)目的檢測。

檢測儀器配置方案：

P310高壓輸液泵：1臺(tái)
UV310紫外可見光檢測器：1臺(tái)
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥（配20ul定量管）：1套
LC310色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：1套
Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A色譜柱：1根
DT310色譜柱溫箱：1臺(tái)
溶劑托盤：1臺(tái)
等度啟動(dòng)工具包：1套

實(shí)驗(yàn)用前處理設(shè)備：

溶劑過濾器（帶真空泵） 一套
溶劑過濾膜（有機(jī)系，水系，0.45μm，直徑50mm）
樣品過濾頭（有機(jī)系，水系，0.45μm，直徑13mm）
過濾用玻璃注射器 各種規(guī)格
電子天平（精度：十萬分之一和萬分之一可換）
超聲波清洗器 一個(gè)
氮吹儀：1個(gè)
恒溫水浴鍋：1個(gè)
勻漿機(jī)：1臺(tái)
旋渦混合器：1臺(tái)
數(shù)顯恒溫干燥箱：1臺(tái)
100ml具塞量筒：5個(gè)
鋁箔：1卷
濾紙：1盒
其他實(shí)驗(yàn)室常用前處理設(shè)備等。

實(shí)驗(yàn)用試劑：

乙腈：（分析純）
甲醇：（色譜純）
丙酮：（分析純）
氯化鈉（140度烘烤4h）
水：超純水或二次蒸餾水

樣品的前處理：

參照標(biāo)準(zhǔn)：NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測方法
樣品經(jīng)乙腈提取，提取溶液經(jīng)凈化，濃縮，過濾后待用。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：

參照標(biāo)準(zhǔn)：GB24573-2009水胺硫磷原藥
精密稱取0.1g標(biāo)準(zhǔn)品（至0.0002g）于50ml容量瓶中，用甲醇溶解稀釋至刻度，超聲波震蕩5分鐘，使充分溶解，冷卻至室溫；用移液管準(zhǔn)確吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，備用。

分析人員要求：

化學(xué)分析儀器及其相關(guān)專業(yè)或有液相色譜儀操作經(jīng)驗(yàn)的人員。