1 范圍
本標準規(guī)定了測定焦炭反應性及反應后強度試驗方法的原理、試驗儀器、設備和材料、試樣的采取與制備、試驗步驟、試驗結果的計算及精密度。
本標準適用高爐煉鐵用焦的焦炭反應性及反應后強度的測定，其他用途焦炭可參照執(zhí)行。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標準。
GB/T1997-1989 焦炭試樣的采取和制備
GB/T2006-1994 冶金焦炭機械強度的測定方法
3 原理
稱取一定質量的焦炭試樣，置于反應器中，在1100℃±5℃時與二氧化碳反應2小時后，以焦炭質量損失的百分數(shù)表示焦炭反應性(CRI%)。
反應后焦炭，經(jīng)I型轉鼓試驗后，大于10mm粒級焦炭占反應后焦炭的質量百分數(shù)，表示焦炭反應后強度(CSR%)。
4 試驗儀器、設備和材料
4.1 電爐
電爐用電爐絲、碳化硅或其它能滿足試驗要求的加熱元件加熱均可。
4.1.1 底部封閉式加熱電爐
爐體結構如圖1。
爐膛內(nèi)徑140mm，外徑160mm，高度640mm（高鋁質外絲管）。
加熱元件：使用碳化硅加熱器或者電爐絲，前者的使用壽命較長，后者的使用壽命較短，而且更換麻煩。
使用電爐絲時的電爐安裝要點：爐殼底部封閉，上口敞開，預先在底板上裝好腳輪。在底部鋪一層耐火磚，將繞好電阻絲的外絲管立放于底板正中。在外絲管與爐殼間隙之間，填充輕質高鋁磚預制件（由標準尺寸的輕質高鋁磚切制）或者保溫棉，爐絲由上下兩端引出，與固定在爐殼上的絕緣子相聯(lián)接。爐絲引出部分用單孔絕緣管保護好，切忌相互搭接，以免造成短路?？販仉娕疾迦敕磻?，將電爐與控溫儀及電源接好。每一臺電爐安裝完畢即測定恒溫區(qū)，使爐膛內(nèi)1100±5℃溫度區(qū)長度不小于150mm。
使用碳化硅加熱元件時的安裝要點：可以使用硅碳管或者6到8根硅碳棒，接線時盡量在加熱元件的同一端接電源，同時要注意露出的接線端的絕緣保護，防止觸電。
4.1.2 底部開口加熱電爐
爐體結構如圖2。
爐膛： 180 mm×180mm ，高600mm(爐殼)。
加熱元件： U型硅碳棒，四支，四面爐膛各一支。
電爐安裝要點：爐殼底部開口，保證高鋁反應管能夠通過，上口敞開；底部下反應器支架中間開小孔，使進氣管口能夠通過，底板用腳支撐。在底部鋪一層耐火磚，用標準尺寸的輕質高鋁磚砌制爐膛,周圍填充保溫材料。爐膛頂部開四個孔，放置硅碳棒。硅碳棒連接線與固定在爐殼上的絕緣子相聯(lián)接，蓋好上蓋。控溫電偶插入反應器，將電爐與控溫儀及電源接好，每一臺電爐安裝完畢即測定恒溫區(qū)，使爐膛內(nèi)1100℃±5℃溫度區(qū)長度大于150mm。
4.2 反應器
反應器為耐高溫合金鋼反應器或高鋁質反應器。
4.2.1 耐高溫合金鋼反應器
結構如圖3，由耐高溫合金鋼制成（GH23或GH44）。
4.2.2 高鋁質反應器
結構如圖4，由耐高溫剛玉管和耐高溫合金鋼（GH23或GH44）制作。反應筒用耐高溫剛玉管，上蓋下底用耐高溫合金鋼制作。與硅碳棒加熱電爐配置。此反應器也可全用耐高溫合金鋼（GH23或GH44）制作。
4.2.3 電爐與反應器組裝圖
電阻絲加熱電爐與耐高溫合金鋼反應器組裝圖，如圖5。
碳化硅加熱電爐與高鋁質反應器組裝圖，如圖6。
4.3 反應后強度試驗設備
4.3.1 I型轉鼓：裝置如圖7。轉速20 r±1.5r/min。
4. 3. 1. 1 鼓體：用外徑140mm，厚5mm～6mm的無縫鋼管加工而成。鼓內(nèi)凈長度700mm，鼓蓋厚
5 mm～6mm。
4.3.1.2 減速機：速比50。
4.3.1.3 電機：0.75kW，910r/min。
4.3.2 轉鼓控制器：總轉數(shù)600r，時間30min。
1 鼓體 2 馬達 3 減速機 4 機架
4.4 二氧化碳供給系統(tǒng)
4.4.1 二氧化碳鋼瓶及帶加熱二氧化碳流量計。鋼瓶內(nèi)二氧化碳含量達99.99%。
4.4.2 流量計：0.6 M3/h。
4.4.3 二氧化碳含量達不到要求時，可以使用附錄B中二氧化碳凈化措施進行二氧化碳的凈化。
4.5 氮氣供給系統(tǒng)
4.5.1 氮氣鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內(nèi)氮氣含量達99.99%。
4.5.2 流量計：0.25m3/h。
4.5.3 氮氣含量達不到要求時，可以使用附錄B中氮氣凈化措施進行氮氣的凈化。
4.6 精密溫度控制裝置
溫控范圍0℃～1600℃，精度0.5級。
4.7 圓孔篩
φ10mm一個，篩框有效直徑φ200mm。
φ25mm和φ23mm各一個，篩面400mm×500mm，按GB/T2006中第4.2條圓孔篩規(guī)定制做。
4.8 干燥箱
工作室容積不小于0.07M3。
使用溫度：300℃。
4.9 天平
稱量500g，感量0.5g。
4.10 鉑銠—鉑熱電偶
直徑0.5mm，長度650mm。
高鋁質熱電偶保護管 A φ7×5×400(mm)
高鋁質雙孔絕緣管 D φ4×1×400(mm)
高鋁質單孔絕緣管 C φ1×0.6×10(mm)
4.11 篩板
材質為耐高溫合金鋼(GH23或GH44)，厚2mm～5mm，直徑79mm，其上均勻鉆直徑3mm的孔，孔間距離5mm。
4.12 高鋁球
直徑20mm。
4.13 托架
托架如圖8。材質Q235A，三個支管材質為1Grl8Ni9Ti。
4.14 反應器支架
承放反應器，尺寸、形式自定。
5 試樣的采取與制備
5.1 按GB/T1997規(guī)定的取樣方法，按比例取大于25mm焦炭20Kg，棄去泡焦和爐頭焦。用顎式破碎機破碎、混勻、縮分出10kg，再用φ25mm、φ23mm圓孔篩篩分，大于φ25mm的焦塊再破碎、篩分。取φ23mm篩上物，去掉薄片狀焦和細條狀焦，保留較厚片狀焦和較粗條狀焦，并將較厚片狀焦和較粗條狀焦用手工修整成顆粒狀焦塊，用φ23mm圓孔篩篩分后與未經(jīng)過修整的顆粒狀焦塊混勻?？s分得焦塊2kg，分兩次(每次1kg)置于I型轉鼓中，以20r／min的轉速，轉50r，取出后再用φ23mm圓孔篩篩分，將篩上物縮分出900g作為試樣，用四分法將試樣分成四份，每份不少于220g。
試驗焦爐的焦炭可用40mm～60mm粒級的焦炭進行制樣
5.2 將制好的試樣放入干燥箱，在170℃～180℃溫度下烘干2h，取出焦炭冷卻至室溫，稱取200g±0.5g待用。
6 試驗步驟
6.1 將反應器置于爐內(nèi)，平放篩板，在反應器底部鋪高鋁球，以確保焦炭裝入時反應器內(nèi)的焦炭層
處于電爐恒溫區(qū)內(nèi)。
6.2 當使用耐高溫合金鋼反應器時，反應器傾斜裝入已備好的焦炭試樣200 g±0.5g，并記錄焦塊顆粒數(shù)。將與上蓋相連的熱電偶套管插入料層中心位置，然后將該反應器直立，用螺絲將蓋與反應器筒體固定。將反應器置于爐頂?shù)耐屑苌系醴旁陔姞t內(nèi)，托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反應器法蘭四周圍上高鋁輕質磚(用標準尺寸高鋁輕質磚切成，尺寸隨意)，減少散熱。
6.3 當使用高鋁質反應器時，裝入已備好的200 g±0.5g焦炭試樣約一半的顆粒，然后插入熱電偶套管，再裝入另一半焦炭，將熱電偶套管穿過反應器蓋子上的中心孔，蓋上反應器蓋子。四周圍上保溫棉，減少散熱。
6.4 將測溫熱電偶插入反應器熱電偶套管內(nèi)(熱電偶用高鋁質雙孔絕緣管及高鋁質熱電偶保護管保護)。
6.5 將反應器進氣管、排氣管分別與供氣系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)連接。檢查氣路，保證嚴密。
6.6 接通電源，用精密溫度控制儀調節(jié)電爐加熱。先用手動調節(jié)，電流由小到大，在15min之內(nèi)，逐漸調至值。然后將按鈕撥到自動位置。當料層中心溫度達到400℃時，以0.8L/min的流量通氮氣，保護焦炭，防止其燒損。
6.7 當料層中心溫度達到1050℃時，接通帶預熱裝置的二氧化碳減壓表的電源插頭，預熱二氧化碳氣瓶出口處，保證二氧化碳氣體穩(wěn)定流出。當料層中心溫度達到1100℃時，切斷氮氣，改通二氧化碳，流量為5L／min，反應2h。通二氧化碳后料層溫度應在5min～l0min內(nèi)恢復到1100℃±5℃。
6.8 反應2h，停止加熱。切斷二氧化碳氣路，改通氮氣，流量控制在2L／min。
6.9 當使用耐高溫合金鋼反應器時，拔掉排氣管，將反應器從電爐內(nèi)吊出，放在支架上繼續(xù)通氮氣。（當使用剛玉質反應器時，反應器仍然置于爐內(nèi)，自然冷卻至室溫。）
6.10 至反應器中的焦炭冷卻到100℃以下，停止通氮氣。打開反應器上蓋，倒出焦炭，稱量質量、記錄。
6.11 將反應后的焦炭全部裝入I型轉鼓內(nèi)，以20r／min的轉速共轉30 min?？傓D數(shù)為600r。然后取出用φ10mm圓孔篩篩分、稱量篩上物質量、記錄。
6.12 實驗原始數(shù)據(jù)按附錄A中焦炭反應性及反應后強度試驗記錄表所示的格式記錄。
7 試驗結果計算
7.1 焦炭反應性
焦炭反應性指標以損失的焦炭質量占反應前焦樣總質量的百分數(shù)表示。焦炭反應性CRI% 按（1）式計算
CRI(%)=（m-m1）／m×99% ……………………………………………（1）
式中：m—焦炭試樣質量，g；
m1—反應后殘余焦炭質量，g。
7.2 反應后強度
反應后強度指標以轉鼓后大于10mm粒級焦炭占反應后殘余焦炭的質量百分數(shù)表示。反應后強度CSR% 按（2）式計算：
CSR(%)=m2／m1×99%…………………………………………………（2）
式中：m2—轉鼓后大于10mm粒級焦炭質量，g。
8 精密度
8.1 焦炭反應性CRI及反應后強度CSR的重復性r不得超過下列數(shù)值：
CRI:r≤2.0%，
CSR:r≤2.5 %
8.2 焦炭反應性及反應后強度的實驗結果均取平行實驗的算術平均值。
