氣相色譜法檢測土壤中農藥殘留的樣品前處理方法探討

    隨著農業產業化的不斷發展，農產品的生產越來越依賴于機械、農藥、抗生素和激素等外源物質。當前有機磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯扔是目前市場上zui主要的3 類殺蟲劑，特別是有機磷類殺蟲劑仍在生產上起主導作用，更是菜農使用的一類殺蟲劑。

    在土壤中連年使用某種農藥，雖然土壤中農藥的殘留，一般不會直接引起人們中毒，但它是農藥的儲存庫和污染源。土壤中的農藥既可被作物繼續吸收，可蒸發逸入大氣，亦可經雨水或灌溉水流入河流和滲入地下水中。殘留期長的六六六可被胡蘿卜、花生等吸收，均三氮苯類除草劑在土壤中的殘留期很長六六六、滴滴涕等脂溶性強、持久性殺蟲劑停止使用后，以非持久性殺蟲劑取代，又引起了新的問題，其中zui主要是它們在水中的溶解度大，易被雨水淋溶而污染地下水。
    由于缺乏科學使用農藥的常識，片面地追求產量，不少地區的菜農盲目、過量使用農藥，不僅帶來了蔬菜和土壤中的農藥殘留問題，使農業生態環境受到污染，而且也危及著人體的健康安全和農業生產的。
    農藥殘留檢測程序一般分為以下幾個步驟：
    ① 樣品采集 ：采樣、樣品運輸和保存；
    ② 樣品預處理：縮分、剔除或粉碎樣品，成為檢測樣品；
    ③ 樣品制備：提取：從試樣中分離殘留農藥的過程；
    凈化：提取物中的農藥與干擾物質分離的過程；
    ④ 分析測定。
    農藥殘留的檢測方法有多種，但氣相色譜法較其他方法而言，具有選擇性搞、分離效率好、靈敏度高、分析速度快等特點，因此GC法的應用范圍也比較廣。
    GC-9870反控型氣相色譜儀擁有*的EPC和EFC控制技術，具有更高的靈敏度和低檢測限。高品質的硬件和智能化操作及數據處理軟件滿足其長期工作的測量重復性和便捷性。無論在制造精度還是在技術性能方面都有顛覆性的突破。
    對于土壤農藥殘留的檢測分析，樣品的預處理和制備是整個分析過程的關鍵。下文收集了一些比較常見的土壤樣品農藥殘留檢測實驗中樣品處理的方法：
    1. 蔬菜地-有機磷農藥殘留
    準確稱取10.00g土壤樣品，加入10g*和PSA、C₁₈吸附填料均100mg，充分研磨混勻，然后轉移至萃取池，于60℃、100bar、丙酮+甲醇（1：1，V/V）條件下靜態萃取5min，循環2次再用氮氣吹掃60s，用標準收集瓶收集，用適量丙酮轉移至250mL平底燒瓶，在40℃減壓濃縮近干，再用丙酮定容至5mL，氮氣吹干，加入1mL丙酮+正己烷（1：1，V/V），超聲渦旋后待測。
    2. 農場土壤-有機磷農藥殘留
    OPPs萃取：在萃取池底部鋪上濾膜，稱取3.0g無水Na₂SO₄、0.5gCu粉加入池底，混勻，然后稱取30g土壤樣品裝入萃取池，剩余空間以硅藻土填充，裝入萃取器待萃取。其中，沖洗液體積占30%；150psi氮氣吹掃，循環2次；收集萃取液約40mL。
    樣品濃縮：萃取樣品用氮吹濃縮儀濃縮至至小于1.0mL，zui后以正己烷定容至1.0mL待測。
    3. 土壤中氯化苦
    準確稱取土樣30g（同時測水分），加入50.0mL石油醚，在冰箱中浸泡過夜后，振蕩1h，靜置1h，取上清液待測。
    4. 溝渠內土壤
    準確稱取土壤2g，置于50mL錐形瓶中，加丙酮-水（7：3，V/V）混合溶液40mL，搖勻，超聲處理15min后抽濾，濾渣循環處理一次，合并濾液并轉入到250mL分液漏斗，加20mL5%NaCl溶液，振搖萃取，無機相再分別用60mL正己烷萃取2次，合并正己烷相于250mL磨口瓶中，50~60℃水浴蒸發至2mL。
    通過20mL正己烷預淋的層析柱，再用50mL丙酮-正己烷（1：4，V/V）溶液進行洗脫，洗脫液收集后水浴旋轉蒸發至2mL，再轉入10mL容量瓶，用正己烷定容。
    5. 苯胺-頂空GC法
    準確稱取2.0g土壤樣品至20mL頂空瓶內，加入2.5gNaOH，再加入5.0mL蒸餾水，蓋緊被子，充分振搖混合均勻后待測。

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