實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)食品中防腐劑檢測(cè)方法

食品防腐劑是用于防止食品因微生物引起的變質(zhì)，提高食品保存性能，延長(zhǎng)食品保質(zhì)期而使用的食品添加劑。由于防腐劑能延長(zhǎng)食品保質(zhì)期，我國(guó)《食品衛(wèi)生法》規(guī)定，允許食品加入適量的防腐劑。　　

防腐劑種類

常用食品防腐劑種類繁多，可以分為化學(xué)防腐劑和天然防腐劑兩大類。化學(xué)防腐劑又分為無(wú)機(jī)防腐劑和有機(jī)防腐劑。

有機(jī)化學(xué)防腐劑主要有苯甲酸(*)、山梨酸(山梨酸鉀)、對(duì)羥基苯甲酸脂類、脫氫醋酸、雙乙酸鈉、檸檬酸和乳酸等;

無(wú)機(jī)化學(xué)防腐劑主要包括亞硫酸(亞硫酸鈉)、二氧化硫、硝酸鹽及亞硝酸鹽類、游離氯及次氯酸鹽、磷酸鹽等。　　

飲料中常見(jiàn)防腐劑

苯甲酸又名安息香酸，稍溶于水，溶于乙醇，酸性條件下對(duì)多種微生物(酵母、霉菌、細(xì)菌)有明顯抑菌作用，對(duì)產(chǎn)酸菌作用較弱。在直接飲用的飲料內(nèi)的大使用量為0.2克/ 公斤。因?yàn)楸郊姿崛芙舛鹊停褂貌槐悖瑢?shí)際生產(chǎn)中大多是使用其鈉鹽，其鈉鹽的抗菌作用是轉(zhuǎn)化為苯甲酸后起作用的。

山梨酸，又名花楸酸，微溶于水，易溶于乙醇。對(duì)光、對(duì)熱穩(wěn)定，長(zhǎng)期放置易被氧化著色。對(duì)霉菌、酵母菌和好氣性細(xì)菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐劑，適用范圍在pH 值5.5以下，而毒性為苯甲酸的1/4，所以從國(guó)外發(fā)展動(dòng)向看，有逐步取代苯甲酸及其鈉鹽的趨勢(shì)。大使用量:0.6克/公斤。

食品防腐劑的檢測(cè)方法

目前使用的大多數(shù)防腐劑對(duì)人體都有一定的毒性，一旦過(guò)量會(huì)對(duì)健康產(chǎn)生危害。因此，各個(gè)國(guó)家對(duì)防腐劑的用量和殘留量都有嚴(yán)格的規(guī)定，防腐劑的準(zhǔn)確檢測(cè)對(duì)食品衛(wèi)生安全具有重要意義。

目前食品防腐劑的檢測(cè)主要有液相色譜法、氣相色譜法、紫外光分光光度法、薄層色譜法，滴定法等。其中氣相色譜法、液相色譜法、紫外光分光光度法準(zhǔn)確度高，分析快捷，是目前常用的檢測(cè)方法。　　

常用的檢測(cè)方法

液相色譜法

原理：

配制*、山梨酸鉀和安賽蜜的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以230nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;樣品經(jīng)超聲波脫氣、膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣，按上述條件進(jìn)行色譜測(cè)定，得到各種組分的回歸方程及相關(guān)系數(shù)。

評(píng)價(jià)：

液相色譜法具有分析速度快，分離效率高，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，是檢測(cè)食品中*的常用的方法。現(xiàn)在通用的較佳方法是將樣品用yi醚萃取, 再將萃取后的樣液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 濾膜過(guò)濾后進(jìn)行HPLC檢測(cè)。此試驗(yàn)種用超聲萃取法，具有樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單，使操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，值得推廣。

但是此法于某種食品 ,應(yīng)用于多種食品時(shí) ,常常出現(xiàn)防礙峰干擾。

紫外分光光度法

原理：

利用*和山梨酸鉀的紫外吸收光譜差異, 采用多元線性回歸紫外吸光光度法同時(shí)測(cè)定飲料中*和山梨酸鉀。其中樣品無(wú)需預(yù)處理。

評(píng)價(jià)：

樣品無(wú)須預(yù)處理，操作簡(jiǎn)單，并且可同時(shí)測(cè)定多組分。加和性好, 準(zhǔn)確度高。　

氣相色譜法

原理：

用分析天平準(zhǔn)確稱取試樣并用鹽酸酸化，將山梨酸、苯甲酸和對(duì)羥基苯甲酸脂類用yi醚提取濃縮，用具有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣象色譜儀分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

評(píng)價(jià)：

比較簡(jiǎn)便和靈敏，但是設(shè)備投入成本高，存在違規(guī)操作，有易燃易爆的隱患。

紅外光譜法

原理：

以*定量準(zhǔn)確性和速度，從*-*紅外譜圖中減去*-奶粉(以奶粉為例)紅外譜圖，得到特征分析峰(1555cm)，在該波數(shù)下測(cè)定濃度等梯度變化的標(biāo)準(zhǔn)固態(tài)溶液的吸光度，并以此吸光度數(shù)值為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，將待測(cè)樣品的吸光度代入回歸方程，從而計(jì)算*的含量。

其中樣品預(yù)處理采用樣品與*于研缽中研細(xì)，干燥，壓制晶片的方法。

評(píng)價(jià):

此法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，同時(shí)可對(duì)多種樣品進(jìn)行含量測(cè)定，適用于工業(yè)生產(chǎn)，食品檢測(cè)等工作。

目前可以投入生產(chǎn)和檢測(cè)的方法主要就是上述介紹的液相色譜法、氣相色譜法和紫外分光光度法，而紅外光譜法在國(guó)內(nèi)外都少見(jiàn)報(bào)道，而熒光光譜法還處在實(shí)驗(yàn)階段，尚未成熟和被廣泛使用。由于成本比較低和方便等原因，液相色譜法在一定時(shí)期還會(huì)是使用廣泛的方法。

原理：

以*定量準(zhǔn)確性和速度，從*-*紅外譜圖中減去*-奶粉(以奶粉為例)紅外譜圖，得到特征分析峰(1555cm)，在該波數(shù)下測(cè)定濃度等梯度變化的標(biāo)準(zhǔn)固態(tài)溶液的吸光度，并以此吸光度數(shù)值為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，將待測(cè)樣品的吸光度代入回歸方程，從而計(jì)算*的含量。

其中樣品預(yù)處理采用樣品與*于研缽中研細(xì)，干燥，壓制晶片的方法。

評(píng)價(jià):

此法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，同時(shí)可對(duì)多種樣品進(jìn)行含量測(cè)定，適用于工業(yè)生產(chǎn)，食品檢測(cè)等工作。目前可以投入生產(chǎn)和檢測(cè)的方法主要就是上述介紹的液相色譜法、氣相色譜法和紫外分光光度法，而紅外光譜法在國(guó)內(nèi)外都少見(jiàn)報(bào)道，而熒光光譜法還處在實(shí)驗(yàn)階段，尚未成熟和被廣泛使用。由于成本比較低和方便等原因，液相色譜法在一定時(shí)期還會(huì)是使用廣泛的方法。