TLC/FID棒狀薄層色譜儀操作影響因素分析

原油組分測試廣泛應用的方法為TLC/FID法，但國內標準在輕質油測試分析上存在較大偏差，測試缺陷表現(xiàn)為輕組分色譜峰重合、重組分色譜峰無響應峰信號。本文分析了輕質油在點樣濃度、點樣量、配樣溶劑和展開劑對原油組分分離的影響，并對點樣量、FID掃描條件、展開劑及干燥方式等進行了優(yōu)化。

棒狀薄層色譜儀操作影響因素分析：

1. 點樣操作

在點樣操作前需將有機溶劑與油樣混合，兩種物質的配比可影響掃描結果，點樣操作對結果的影響體現(xiàn)在兩個方面：配樣濃度和點樣量，兩者可影響最終電壓電信號。在薄層棒上的點樣寬度過寬會使組分色譜峰產生重疊，影響數(shù)據(jù)結果分析。

2. 展開操作

組分分離需進行展開操作，一方面，展開條件需要注意的包括層析液的選擇、展開溫度和濕度、展開時間和薄層棒的完整程度；另一方面，干燥操作需要注意的包括干燥方式、干燥溫度和干燥時間。測試中根據(jù)樣品物性，控制展開條件和嚴格的干燥操作均會減少油品測試產生的操作誤差.

3. FID 掃描條件

FID掃描的靈敏度取決于 FID火焰的溫度和掃描速度，如果氫氣流量過高或過低，均會使色譜峰信號異常，造成數(shù)據(jù)結果誤差增大，故 FID掃描需要注意的包括增加薄層棒活化次數(shù)、控制氫氣與氧氣流量的比例和掃描速率，以減少在分析時因受到火焰溫度影響的揮發(fā)損失和難揮發(fā)的物質的殘留損失。

4. 分析方法

在《巖石中可溶有機物及原油族組分分析》（SY/T 5119-2016）中薄層色譜氫焰離子檢測法則采用以下具體公式：

式中：i 用S，A，N和B代替，則：

????——分別為飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質的質量分數(shù)，以百分數(shù)表示；

????——分別表示飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質的峰面積；

????，????， ????和????——飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質的峰面積。

該式直接采用各族組分的峰面積進行計算，減少了因質量校正系數(shù)產生的系統(tǒng)誤差。

產品介紹

棒狀薄層色譜儀是采用棒狀薄層分離技術與氫火焰離子化檢測（TLC/FID）手段組合而成的分析儀器，可檢測幾乎所有的有機化合物，特別適用于重油類分析，示蹤有機合成反應過程。RY-CF19是在吸收國內外薄層色譜基礎上經過多年的不斷完善和發(fā)展新近推出的一款可替代進口的棒狀薄層色譜儀，可在開放的氣氛下檢測用氣相色譜和液相色譜方法很難檢測的樣品，并可以非常簡單的對于點在色譜棒上的樣品進行定量分析。

RY-CF19棒狀薄層色譜儀采用了新型的電子傳感流量控制技術和激光精密加工工藝，無論是實驗分析方法還是整體儀器質量都非常可靠，從而保證了實驗分析數(shù)據(jù)的準確性和可操作性，尤其對重質油品及大分子族組成定量分析是行之有效的手段。普遍用于石油化工、石油地質、煤炭化學、精細化工、中西醫(yī)藥、衛(wèi)生疾控及環(huán)境化學等方面，具有操作簡單、分析速度快、分析周期短、環(huán)保等特點。儀器采用LED大屏顯示，內容豐富；中文觸鍵操作，得心應手；全自動智能軟件運行控制，自動控制再現(xiàn)性好，機械性能穩(wěn)定可靠。