DSC Lyostat Lyotherm 凍干顯微鏡

Lyostat Vs DSC
DSC（差示掃描量熱法）和mDSC（調制差示掃描量熱法）是通常用于確定玻璃化轉變溫度 (Tg’) 的熱技術，用于干燥樣品的穩定性研究。這些技術還可用于分析冷凍樣品，以開發安全高效的冷凍干燥循環。

Lyostat5是一種冷凍干燥顯微鏡 (FDM)，它允許用戶識別和記錄樣品的“崩潰”溫度。 它還提供有關共晶事件和表皮形成的數據，實時顯示材料在逐步上升的溫度中干燥時的結構。


塌陷是冷凍干燥的關鍵事件。塌陷定義為凍干制劑的溶質相在除去溶劑后不能保持其結構完整性的點，導致形成粘性流。它通常在比玻璃化轉變 (Tg') 溫度更高時發生。
玻璃化轉變 (Tg') 是無定形材料從硬且相對脆的狀態到熔融或類似橡膠狀態的可逆轉變。盡管玻璃化轉變通常被認為是冷凍干燥的先決條件，但通常在明顯更高的溫度下發生的坍塌溫度實際上是最關鍵的臨界溫度。

1 Lyostat的優點
√ Lyostat是一種寶貴的研發工具，專為冷凍干燥而設計；
√ 使用Lyostat 分析僅使用2µl樣品，分析通常在一小時內即可完成；
√ Lyostat分析由電腦控制以提供復雜的圖像和數據捕獲，并提供數據的分析；√ Lyostat 允許用戶分析樣品時制作視頻資料，可用于展示和重現分析過程用于分析；√ Lyostat的軟件提供符合21 CFR part 11的版本。
2 為什么選擇Lyostat5
√ 凍干顯微鏡允許您定義樣品的確切“坍縮”溫度，這是DSC無法做到的。了解產品的塌陷行為至關重要，因為在凍干過程中塌陷的產品可能會遇到一系列問題，包括保質期縮短、活性降低和復原不良；
√ 使用塌陷開始作為循環的基礎將允許比使用玻璃化轉變溫度更高的溫度，這意味著更快的干燥；√ 凍干顯微鏡允許您觀察干燥樣品的變化并獲得數據，這將使您能夠使用系統方法而不是反復試驗來開發新配方和新周期；√ 凍干顯微鏡還能使您能夠放大或優化現有流程。

Lyotherm Vs DSC
Lyotherm是開發冷凍配方的強大工具。它提供比凍結狀態DSC分析更多的信息，因為它同時執行阻抗和熱分析。
1 Lyotherm的優點
√ Lyotherm 允許對冷凍樣品進行電阻抗和差熱分析 (DTA)；
√ 阻抗分析揭示了有關冷凍的硬度（分子遷移率）的信息；√ DTA是一種類似于DSC的技術，在提供阻抗分析的同時提供熱數據；√ 剛度的變化并不總是與熱變化相關，因此并不總是在DSC或DTA分析中看到它們。
2 為什么選擇Lyotherm？
√ 阻抗顯示即使沒有發生熱變化，樣品也會軟化，這可能與生物產品特別相關：在軟化狀態下儲存冷凍材料會縮短保質期；
√ 冷凍干燥敏感產品在低于崩潰開始溫度但處于軟化狀態下會導致活性降低和重構不良的問題；√ Lyotherm分析可讓您觀察玻璃化轉變溫度和任何結晶或共晶熔化事件，從而創建具有適當冷凍、退火和干燥條件的循環；√ 由于大多數冷凍干燥產品都不同程度地呈無定形，因此Lyotherm是分析冷凍干燥產品重要的工具。
分析技術的比較
下圖顯示了使用mDSC和Lyotherm對無定形材料*進行的凍結狀態分析。使用mDSC分析未檢測到顯著變化。然而，使用Lyotherm檢測到軟化和玻璃化轉變。雖然DSC是測試干燥樣品的理想之選，但Lyotherm專為冷凍干燥而設計，可為冷凍樣品提供額外數據。
- 使用mDSC進行的樣品分析

* 產品在 –70°C 和 0° 之間沒有特定變化* 無玻璃化轉化跡象
- 使用Lyotherm進行的樣品分析


* 阻抗分析顯示 –50°C 時的玻璃化轉變
* 在 –37°C 下顯示的冷凍材料在坍塌前的軟化