干貨分享 | HPLC柱后衍生法檢測生活飲用水中的草甘膦

Q:什么是草甘膦？
A: 草甘膦化學名稱為N-(磷酸甲基)*，化學式為C3H8NO5P，是一種有機膦類除草劑，是一種內吸傳導型廣譜滅生性除草劑。幾十年來一直被用于保護各種各樣的農作物，由于在農業上被大量的使用，是世界上使用量最多的除草劑。
 
<圖片來源于網絡>
 
Q:草甘膦的致癌風險你知道嗎?
A: 2015年3月20日世界衛生組織（WHO）在日內瓦總部與United Nations糧農組織（FAO）召開聯合會議。公布了一份研究報告，認定孟山都的農藥草甘膦，商品名“農達”可能致癌，這份研究報告來自WHO下屬的國際癌癥研究機構（IARC）*網站，研究表明長期接觸草甘膦會增加患非霍奇金淋巴瘤癌癥的風險。
 
 
草甘膦如何通過水和土壤危害人體及環境
 
Q:如何監管草甘膦的使用?
A: 面對使用量如此巨大的草甘膦，對其嚴苛管理是至關重要的，特別是應對其進行嚴格的檢測和監控，將其的危害降到最小。目前世界各國都對大豆等作物及飲用水中草甘膦*做出規定，甚至禁止使用草甘膦。

        2014年：斯里蘭卡禁止使用和銷售含有草甘膦，是世界范圍內first禁用草甘膦農藥的國家。
        2016年 ：馬耳他全面禁止使用草甘膦，歐盟出現first禁用草甘膦國家，葡萄牙禁止在所有公共場所使用草甘膦。
        2017年：比利時禁止本國的園丁使用草甘膦，法國開始禁止在公共場所使用除草劑草甘膦。泰國限制使用草甘膦，
                     限制使用地點，標簽區域內禁止使用。    
        2018年：丹麥政府出臺了禁止在收獲前噴灑草甘膦，印度旁遮普邦禁止草甘膦在該地區銷售。
        2019年： 法國開始在農業生產上禁止使用草甘膦。
                        印度喀拉拉邦也宣布禁止銷售、分銷和使用草甘膦產品。
                        美國禁止將草甘膦作為干燥劑在燕麥收獲前噴灑。
                        越南禁止進口草甘膦。
                        非洲馬拉威暫停草甘膦進口許可。
                        奧地利全面禁用草甘膦。
 
我國在面對農藥殘留嚴重的這個棘手問題上，在對有致癌風險的草甘膦使用也是逐步收緊。其中，貴州省首先做出全面禁止草甘膦的決定，加強對農產品和生活飲用水及其水源中草甘膦殘留量的檢測與監管。

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Q:如何檢測草甘膦?
A:國家標準GB5749規定生活飲用水中的草甘膦*值是0.7mg/L（與美國環保署EPA*值一致 ），GB5750中對其檢測方法做了詳細描述。
 
作為柱后衍生的優質企業，Pickering的應用科學家們，根據標準規定的柱后衍生方法，提供了完備的操作方法。草甘膦檢測中易出現不出峰、峰型差等一系列問題，德祥售后團隊憑借多年的服務經驗，總結出一套成熟的應對方案，讓客戶無后顧之憂。
 
飲用水中的草甘膦可直接進樣到帶有柱后衍生的HPLC中。草銨膦包含一個伯胺基團也可以和鄰苯二甲醛（OPA）試劑反應。利用離子色譜柱直接進樣來開發一種簡單方法來分離水中的草銨磷和草甘膦。這種方法消除了復雜的和繁瑣的樣品預處理步驟（LC/MS分析時需要）。柱后衍生利用OPA試劑確保高靈敏度的分析，消除了基質的干擾或者信號的抑制。
 
此方法不需要在進樣前進行復雜的提取和衍生樣品，避免繁瑣的樣品前處理步驟，減少分析時間和成本，也盡可能大程度上減少誤差。
 
 
方法
標準曲線
草甘膦和草銨膦標準曲線范圍從25 ug/L到1000 ug/L。草銨膦的二次校準曲線R2=0.9998，草甘膦的線性校準曲線R2=0.9998。 
樣品制備
用0.45 um的尼龍濾膜過濾水樣，進樣 。
 
分析條件
色譜柱：陽離子色譜柱
色譜柱溫度：55℃ 
流速：1.0 mL/min
流動相：85%的K200，15%的ACN2
進樣量：100 uL
 
柱后衍生條件
柱后衍生系統：Onyx PCX 或者Vector PCX
加熱反應器體積：0.5 mL
溫度：36 ℃ 
室溫反應器：0.1 mL
試劑1：NaClO氧化劑溶液
試劑2：OPA衍生試劑溶液（Picering配備加壓試劑瓶，可延長試劑保留時間至兩周）
試劑流速：每種試劑0.3 mL/min
檢測器：熒光檢測器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm

 
Pickering柱后衍生系統用有優異的產品性能及完整的測試方案，可為企業自檢、政府部門監督提供一整套優化的游離甲醛檢測方法，一站式解決您所有難題。

01可與任何HPLC系統一起工作
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