氣相色譜檢測器故障

FID常見問題就是點火問題，要么點火困難，要么點不著火，讓人頭疼不已。正常點火成功能聽到一聲爆鳴聲，如果沒有聽到期待中悅耳的爆鳴聲，建議調整好心情，從點火三要素排查與解決：一溫度，二線圈，三氣。

（1）點火溫度低達150度；

（2）點火過程線圈發紅，是亮紅色，不是暗紅色。線圈不發紅，可用火機嘗試點火；

（3）氫空氣能到達設定流量，一般30:400或40:400。

注意：使用氣體發生器需注意后面變色硅膠，如點火失敗可適當提高氫氣流量進行點火嘗試，有條件還可以更換氣瓶嘗試點火。

（4）檢查噴嘴，注意噴嘴有沒有被石墨碎屑堵到，拆下噴嘴可用細銀針疏通，實驗室常備細銀針，堵塞時捅一捅，就又省下一筆費用啦。另外噴嘴可用丙tong或甲醇超聲清洗、烘干（超聲限安捷倫噴嘴）。

如果上述都沒問題，依舊點火失敗，可能就是信號板問題了，這個問題就需要工程師上門診斷或維修更換了。

FPD點火問題除以上提到的FID的內容外，在氣路與儀器設置都沒有問題的情況下，還可以從以下幾個方面考慮：

（1）檢查上次做完樣后FPD檢測器內是否殘留有水蒸氣，建議每次使用后不急于降溫關機，可以增加溫度到250℃，關掉火焰，空走1-2h再關機，下次開機如果還是點不著火，可以先設置檢測器溫度空走1-2h再點火；

（2）看看廢液管里是否積累了廢液，可以先拿掉廢液管，點著火之后再安裝回去；

（3）注意濾光片和光電倍增管，關機狀態下拆光電倍增管和清潔濾光片，注意要小心取出，用擦鏡紙小心除去濾光片兩邊鏡面上的污染物，干凈后再裝回檢測器；

（4）檢查點火線圈，可用萬用表量通斷路，如果斷路，更換新的點火線圈；

（5）點火線圈的密封圈老化漏氣也會導致點火失敗，可以更換密封圈，如果沒有這個密封圈，可以用襯管O圈代替。（襯管O圈含有S，如果用FPD做S，會導致基線略微升高）

注意：FPD和FPD+構造不同，毛細管伸入的長度也不同，配有專門的量具，量具不可混用，如量具丟失，可以自己量好。7890A配FPD 145mm,7890B配FPD+ 137.5mm，6890配FPD 153mm。

ECD要特別重視污染問題。污染來源可能是載氣純度達不到使用要求（使用高純氮氣五個9較合適，載氣進儀器前可以加裝氣體凈化器，觀察氣體凈化器氧氣部分有沒有變色失效，失效后注意更換），分析樣品的殘留，以及溶劑選擇不當等。

如果出現噪聲增大，信噪比下降，基線漂移變大，線性范圍變小等現象，則提示ECD可能受到污染。如污染比較輕，我們在實驗室可以用高溫烘烤的方法簡易處理。

操作如下：

用死堵堵住檢測器端，卸下色譜柱，調N₂尾吹氣至50-60mL/min，檢測器溫度升至350℃左右（Ni63源），保持4-8h，（在此期間可以順帶老化色譜柱）再冷卻至通常操作溫度。如果有效但還不夠，可以反復操作。

注意：ECD檢測器極怕氧氣，長時間不用時切記用死堵堵死。

如有色譜儀需求，歡迎咨詢上海禹重實業有限公司.