【儀器心得】DHS動(dòng)態(tài)頂空使用心得

2025年04月10日 14:23

　　靜態(tài)頂空(HS)是把樣品放入頂空樣品瓶，等待底部樣品和上方的氣相平衡之后，用頂空針抽取氣體，注射到GC或GCMS進(jìn)行分析。此方法簡(jiǎn)單，適合濃度高的揮發(fā)性強(qiáng)的化合物的測(cè)定，檢出限高，靈敏度相對(duì)低，樣品水分不能過(guò)多。

　　而動(dòng)態(tài)頂空(DHS)是把上方的氣體通過(guò)惰性氣體不斷的帶出，通過(guò)吸附管中吸附材料捕集，然后進(jìn)行熱脫附，把吸附管里面捕集到的化合物釋放出來(lái)，進(jìn)入GC或GCMS。這個(gè)過(guò)程，氣液或氣固平衡不斷的被打破，可以采集到更多的樣品里面的揮發(fā)性或半揮發(fā)性化合物，其檢出限低，靈敏度高。更適合痕量揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物的測(cè)定。

　　采用全自動(dòng)動(dòng)態(tài)頂空系統(tǒng)DHS，只需要把樣品放置在頂空瓶，就可以全自動(dòng)提取樣品，進(jìn)行熱脫附，還可以吹掃吸附管里面的水分。

　　這套DHS配置有TDU2熱脫附和CIS4大體積冷阱進(jìn)樣口，MPS robotic pro進(jìn)樣平臺(tái)，來(lái)進(jìn)行全自動(dòng)動(dòng)態(tài)頂空操作，安捷倫7890A-5975氣相色譜質(zhì)譜儀。

　　1. DHS使用范圍

　　可以應(yīng)用于各種基質(zhì)的樣品前處理，例如各種食品，飲料，酒類，茶葉，植物，乳制品，香精香料，聚合物，日化個(gè)人護(hù)理用品，洗滌用品，藥品等樣品的提取分析。

　　2. DHS特點(diǎn)優(yōu)勢(shì)

　　這套熱脫附DHS系統(tǒng)操作全自動(dòng)，靈敏度高，操作方便。還可以進(jìn)行全蒸發(fā)動(dòng)態(tài)頂空FE-DHS，即通過(guò)高溫，蒸發(fā)樣品以消除基質(zhì)效應(yīng)，提高對(duì)揮發(fā)性低的化合物以及極性化合物的回收率。以及多管捕集法(多揮發(fā)物捕集MVM)，即使用多根捕集管，對(duì)整個(gè)揮發(fā)范圍VVOC-VOC-SVOC，以及極性化合物進(jìn)行全面捕集，在一個(gè)色譜圖上得到樣品的全面信息。

　　3. DHS應(yīng)用舉例

　　使用這套熱脫附DHS做了大量氣味風(fēng)味分析研究工作，為客戶提供多種解決方案。

　　淡茶飲料的MVM提取分析

　　這個(gè)茶飲料，氣味非常淡，用一般的SPME，無(wú)法得到更多信息。液液萃取很麻煩，使用大量用品和溶劑，還要濃度等。使用SPE，也需要較多用品，麻煩一些。使用DHS，只是把用品放入用品瓶就行，一切由儀器自動(dòng)按設(shè)定的程序進(jìn)行操作。考慮到用品很淡，濃度較多，選擇MVM多管捕集動(dòng)態(tài)頂空，對(duì)用品里面的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物進(jìn)行全面的全自動(dòng)提取分析。

　　4. 維護(hù)和保養(yǎng)

　　這套DHS系統(tǒng)維護(hù)的地方比較少，也比較簡(jiǎn)單，例如更換DHS的針，小瓶的隔墊，以及熱脫附和氣質(zhì)本身的其它維護(hù)。

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