色譜柱使用前如何進行活化處理？

不同類型的色譜柱活化方法有所不同，以下分別介紹常見的氣相色譜柱和液相色譜柱使用前的活化處理方法：

一、氣相色譜柱

1. 老化：將色譜柱安裝在氣相色譜儀上，通載氣，設置程序升溫。一般從較低溫度開始，以較慢的速率升溫至略高于實際使用溫度但低于色譜柱的最高耐受溫度，保持數(shù)小時甚至更長時間，具體時間和溫度根據(jù)色譜柱的類型和說明書而定。例如，對于一般的毛細管氣相色譜柱，可能從 50℃開始，以 5℃/min 的速率升溫至 250℃，保持 2 - 4 小時。老化的目的是去除色譜柱內(nèi)殘留的溶劑、雜質(zhì)以及低沸點的固定相降解產(chǎn)物等，使固定相更好地分布在柱壁上，提高柱效和穩(wěn)定性。

2. 穩(wěn)定基線：老化完成后，待色譜柱溫度降至室溫，再將儀器的檢測器打開，繼續(xù)通載氣，讓基線穩(wěn)定。穩(wěn)定的基線是進行準確分析的前提，通常需要觀察基線的波動情況，直至基線平穩(wěn)，一般需要 0.5 - 1 小時左右。

二、液相色譜柱

1. 沖洗：新的液相色譜柱在使用前通常需要用適當?shù)娜軇┻M行沖洗。如果是反相色譜柱，常用甲醇或乙腈作為初始沖洗溶劑，以低流速（如 0.2 - 0.5 mL/min）沖洗色譜柱，將柱內(nèi)的保護液或雜質(zhì)沖洗掉。沖洗體積一般為柱體積的 5 - 10 倍。例如，對于一根 250 mm×4.6 mm 的色譜柱，柱體積約為 4.2 mL，那么沖洗體積大約在 21 - 42 mL 左右。

2. 平衡：沖洗完成后，更換為流動相進行平衡。將流動相以正常分析流速通過色譜柱，使色譜柱達到平衡狀態(tài)。平衡過程中需要監(jiān)測色譜圖，觀察基線的穩(wěn)定性和柱壓的變化。一般需要平衡 30 分鐘至數(shù)小時，直到基線穩(wěn)定且柱壓不再有明顯波動。如果是梯度洗脫方法，還需要進行梯度平衡，以確保在不同的流動相組成下色譜柱都能保持穩(wěn)定的性能。

在活化處理色譜柱時，一定要嚴格按照色譜柱的說明書進行操作，避免因活化不當導致色譜柱性能下降或損壞。