氣相色譜儀校準(zhǔn)方法來了

氣相色譜儀的校準(zhǔn)是確保其準(zhǔn)確性和可靠性的關(guān)鍵步驟，通過定期校準(zhǔn)，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)并解決儀器性能下降或偏移的問題，保證測試結(jié)果的jing確性和可靠性。

1. 為每一種待分析物質(zhì)。制備至少5個(gè)濃度水平的儀器校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品。向容量瓶之中加入一定體積的一種或多種儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)品，并用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂屩梁闳?。外?biāo)中的濃度應(yīng)接近但高于方法的檢出限。其他濃度應(yīng)與實(shí)際樣品之中預(yù)期的濃度范圍相對應(yīng)，或限制在檢測器的工作范圍之內(nèi)。

2. 將實(shí)際樣品之中使用的進(jìn)樣技術(shù)引入氣相色譜儀。注入每種儀器校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品（如2～5μl進(jìn)樣、帶、捕集器等。），并列出峰高或峰面積對進(jìn)樣量的響應(yīng)值。結(jié)果可用于生成每種分析物的儀器校準(zhǔn)曲線。作為通過注射器將樣品引入氣相色譜儀的替代方法，響應(yīng)與進(jìn)樣體積的比值可以設(shè)置為校正因子（CF），它允許計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度之下的每個(gè)分析物的量。如果校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD%在工作范圍之內(nèi)小于20%，則可假定為一條通過原點(diǎn)的直線，用校正因子平均值代替校正曲線。

對于多重響應(yīng)農(nóng)藥/（多氯聯(lián)苯），使用用于定量的所有色譜峰的總面積。

3. 每個(gè)工作日必須注入一個(gè)或幾個(gè)儀器校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品，以檢查和確定工作儀器校準(zhǔn)曲線或校正系數(shù)。檢查次數(shù)取決于檢測器。例如，當(dāng)ECD檢測器工作在Janak范圍之內(nèi)時(shí)，由于GC柱和被測樣品的影響，檢測器的響應(yīng)值容易發(fā)生變化，因此需要對校準(zhǔn)曲線進(jìn)行多次檢查。FID檢測器的靈敏度要低得多，不需要檢查和校正。如果任何分析物的響應(yīng)與預(yù)期響應(yīng)相差超過15%，則必須為該分析物制備新的校準(zhǔn)曲線。 

氣相色譜的定量分析內(nèi)標(biāo)法

    內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對的氣相色譜校準(zhǔn)方法。在氣相色譜分析測定樣品中某組分含量時(shí)，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校準(zhǔn)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

    內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的已知化合物，這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去，它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等、色譜行為和響應(yīng)特征，是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然，在色譜分析條件下，內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數(shù)情況下，分析人員可能比較關(guān)心化臺物在一個(gè)復(fù)雜過程中所得到的回收率，此時(shí)，他可以使用一種在這種過程中很容易被回收的化臺物作內(nèi)標(biāo)，來測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。

氣相色譜定量分析時(shí)選擇內(nèi)標(biāo)法：

范圍：當(dāng)樣品的所有組分不能全部流出色譜柱時(shí)，或檢測器不能對每個(gè)組分都產(chǎn)生信號，或者只需要測定樣品中某幾個(gè)組分含量時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法。

    選一與欲測組分相近但能分離的組分做內(nèi)標(biāo)物(樣品中沒有的組分)，然后配制欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣得相對校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測組分的樣品中，進(jìn)樣后測得欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)法公式計(jì)算即可。

    內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中，根據(jù)被測試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及其相應(yīng)的色譜峰面積之比，來計(jì)算被測組分的含量。

氣相色譜用內(nèi)標(biāo)法選擇內(nèi)標(biāo)物有以下6個(gè)要求:

（1）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);

（2）必須溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能分離;

（3）加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測組分;

（4）色譜峰的位置應(yīng)與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個(gè)被測組分色譜峰中間。

（5）內(nèi)標(biāo)物與被分析物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)要相似（如：沸點(diǎn)、極性、化學(xué)結(jié)構(gòu)等）

（6）選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入量，使得內(nèi)標(biāo)物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%，以免由于它們處在不同響應(yīng)值區(qū)域而導(dǎo)致的靈敏度偏差。

氣相色譜中內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)缺點(diǎn)：

     內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)：測定的結(jié)果較為準(zhǔn)確，定量準(zhǔn)確，jing度z高，由于通過測量內(nèi)標(biāo)物及被測組分的峰面積的相對值來進(jìn)行計(jì)算的，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。對操作條件要求不高，內(nèi)標(biāo)法只要求待測組分出峰或分離即可，其余組分則可用快速升高柱溫使其流出或用反吹法將其放空，縮短了分析時(shí)間。

    內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)：操作程序較為麻煩，每次分析時(shí)內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱量，有時(shí)尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。

    內(nèi)標(biāo)是定量的一種方法，做不同的分析，面對著不同的要求，再加上分析、成本分析效率等等問題，簡單而有效進(jìn)行定量分析來滿足要求才是z重要的。

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文章來源：計(jì)量小知識