微量水分檢測儀的使用和保養(yǎng)

    卡爾-費休微量水分檢測儀測定微量水分，是比較經(jīng)典的方法。安全防護與正確使用以及保養(yǎng)維護對測定的準(zhǔn)確度是很重要的。

 

    1、微量水分檢測儀試劑的應(yīng)用

 

    微量水分檢測儀對新鮮度要求很高，購買卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。

 

    目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色。

 

    兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。

 

    2、微量水分檢測儀安全防護

 

    卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性極強，對人體的危害很大，操作時應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進行。尤其是在換試劑時，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗，嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。

 

    但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認(rèn)識不足，在無任何防護措施的條件下，將試劑隨意倒進倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護意識問題有待加強。

 

    3、微量水分檢測儀電極污染與保養(yǎng)

 

    電極是微量水分檢測儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應(yīng)時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題。

 

    當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時。可用紙沾一點丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。

 

    儀器如有一段時期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。

 

    4、微量水分檢測儀試劑滴定度(俗稱水當(dāng)量)的標(biāo)定

 

    卡爾-費休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。

 

    滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。

 

    最簡單實用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不完全清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。

 

    卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)一直使用最初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對卡爾-費休微量水分檢測儀試劑進行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標(biāo)定的時間間隔，以確保測量的準(zhǔn)確度。而樣品測量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。