碳化鈦渣是以含鈦高爐渣、含鈦礦渣、鈦礦等為原料，采用高溫碳化工藝生產得到的工業產品，該產品經氯化可制備TiCl4等化工產品。游離碳含量是評定碳化鈦渣等級的重要指標，但現無相應的標準方法用于該產品的質量檢驗。為推動碳化鈦渣的生產、質量檢驗和貿易，有必要制定該產品中游離碳的標準分析方法。
本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》給出的規則起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定；JJG 395 定碳定硫分析儀檢定規程；T/CSTM 00657-2022 碳化鈦渣等文件編制而成。
本文件規定了碳化鈦渣中游離碳含量的測定方法。本文件適用于碳化鈦渣中游離碳含量的測定，測定范圍(質量分數)為1.00%～10.00%。
方法原理：
試料經硝酸-氫氟酸分解化合碳，過濾收集不溶于酸的游離碳，經水洗、烘干后，用高頻燃燒紅外吸收法測定游離碳含量。
試劑與材料：
分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T 6682規定的蒸餾水或其純度相當的水。
1.氧氣：純度大于99.3%。其它級別氧氣凈化后，若能獲得低而一致的空白時，也可使用。2.動力氣：氮氣、氬氣或壓縮空氣，其雜質(水和油)含量小于0.5%。3.無水乙醇，蒸干后殘渣的質量分數應小于0.001%。4.氫氟酸，ρ≈1.15 g/mL。5.硝酸，ρ≈1.42 g/mL。6.錫粒，碳的質量分數小于0.002%，粒度0.4 mm～0.8 mm。7.鎢粒，碳的質量分數小于0.002%，粒度0.4 mm～0.8 mm。8.三氧化鎢粉，碳的質量分數小于0.002%，粒度小于0.045 mm。9.陶瓷坩堝(∮×h，mm； 25×25)：在1000 ℃的馬弗爐中灼燒2 h，放于干燥器冷卻至室溫后使用。10.微孔玻璃纖維濾膜，直徑47 mm，在420 ℃的馬弗爐內灼燒24 h～48 h，冷卻后裝瓶、備用，碳的質量分數小于0.03%。11.鋼鐵標準樣品。
儀器與設備：
1.高頻燃燒紅外定碳儀。由高頻感應爐、載氣凈化系統、分析氣體轉化系統、紅外檢測系統組成，其性能應滿足JJG 395標準規定。2.電子天平，感量0.1mg。3.電熱干燥箱，能加熱到200 ℃，并能控制溫度波動在(105±10 )℃。4.馬弗爐，能加熱到1200 ℃。5.真空泵，能抽取真空到0.098 MPa。6.真空抽濾裝置。
分析結果的確定和表示：
同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于允許差，則取算術平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值的絕對值大于允許差，則按照附錄A的規定追加測量次數并確定分析結果。分析結果以質量分數表示，按GB/T 8170的規定修約至小數點后兩位。
試驗報告：
試驗報告應包括下列內容：a) 識別樣品、實驗室和分析日期等信息；b) 采用本標準的程度；c) 分析結果及其表達；d) 測定過程中存在的任何異常特性以及標準中未規定而可能對試樣或認證標樣的分析結果產生影響的任何操作。
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