【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，《玩具材料中有機(jī)錫的測(cè)定 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》編制完成并征求意見，時(shí)間截止到12月30日，主要起草單位為深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院等。
有機(jī)錫化合物是一類金屬有機(jī)化合物，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)上應(yīng)用廣泛，如可作為聚氯乙烯(PVC)塑料熱穩(wěn)定劑，農(nóng)業(yè)殺菌劑或涂料、紡織、玩具防腐劑等。
但有機(jī)錫化合物具有生殖毒性、遺傳毒性、免疫抑制毒性、肝臟毒性、神經(jīng)毒性等，進(jìn)入人體會(huì)影響人體肝臟和腎臟的生化過程，對(duì)人體的免疫系統(tǒng)、皮膚、呼吸道有刺激作用，嚴(yán)重時(shí)會(huì)引起全身中毒，甚至死亡。
制定玩具中有機(jī)錫的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)我國玩具的質(zhì)量監(jiān)管和保護(hù)兒童身體健康有重要意義，同時(shí)我國也是玩具出口大國，本標(biāo)準(zhǔn)的制定也有利于助力玩具出口企業(yè)有效應(yīng)對(duì)貿(mào)易壁壘，推動(dòng)玩具出口貿(mào)易暢通。
我國是世界上最大的玩具制造國和出口國，但我國玩具安全監(jiān)管體系尚不健全，尚未對(duì)玩具中有機(jī)錫的遷移限值做出明確規(guī)定，而我國出口歐盟的玩具產(chǎn)品因違反歐盟玩具安全指令被召回的案例時(shí)有發(fā)生。
目前我國與有機(jī)錫相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有QB/T 5094-2017,此方法規(guī)定了玩具中的10種可遷移有機(jī)錫的檢測(cè)方法，其方法測(cè)定低限為 1 mg/kg，檢測(cè)的有機(jī)錫種類和方法測(cè)定低限均無法滿足歐盟玩具安全指令的要求。
另外，GB/T 32447-2015規(guī)定了鞋類中7種有機(jī)錫的檢測(cè)方法,GB/T34706-2017規(guī)定了涂料中10種有機(jī)錫的檢測(cè)方法,GB/T20385.1-2021規(guī)定了涂料中20種有機(jī)錫的檢測(cè)方法等。目前尚未有可以滿足歐盟玩具安全指令相關(guān)要求的玩具中有機(jī)錫的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定玩具中11種有機(jī)錫的含量，具有靈敏度高、選擇性好、精確度高等特點(diǎn)，有效降低了方法檢出限，能更好的滿足歐盟玩具安全指令的限值要求。
本文件規(guī)定了玩具材料中11種有機(jī)錫測(cè)定的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。適用于玩具材料中甲基錫(MeT)、二丙基錫(DProT)、二甲基錫(DMT)、丁基錫(BuT)二丁基錫(DBT)、三丁基錫(TBT)、正辛基錫(MOT)、四丁基錫(TeBT)、二苯基錫(DPhT二辛基錫(DOT)、三苯基錫(TPhT)等11種有機(jī)錫的測(cè)定。
樣品制備后,稱取適量的樣品進(jìn)行遷移,遷移液經(jīng)衍生化后采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(GC-MS/MS)測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器與設(shè)備
1.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀。
2.振蕩器。
3.分析天平:感量0.1mg。
4.玻璃樣品瓶:具瓶塞，20mL。
5.容量瓶: 10mL，100mL。
6.移液器:量程10μL~100μL，量程100μL~1000μL或者量程1 mL-5 mL。
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