【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由 深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司 、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠等單位起草的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《鎳合金化學(xué)分析方法 第5部分：鋁含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》征求意見稿發(fā)布，并公開征求意見。截止時間2023年4月18日。
鎳合金普遍用于儀器儀表、電子通訊、壓力容器、耐蝕裝置，廣泛用于航天航空以及高端特殊用途的機器設(shè)備制造等工業(yè)，是工業(yè)發(fā)展重要的金屬原料之一。鎳合金中添加鋁可以使材料具有合適的強度和硬度以及較低的熔點和較高的電導(dǎo)率，可用于對合金的形狀記憶有要求的領(lǐng)域。鎳合金化學(xué)分析方法國際標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)存在數(shù)十年，隨著我國工業(yè)進(jìn)步，對高端金屬材料鎳合金的生產(chǎn)和進(jìn)出口需求增大，為此，將國際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為國家標(biāo)準(zhǔn)對助力有色工業(yè)發(fā)展升級和國內(nèi)制造業(yè)發(fā)展具有重要意義。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法等規(guī)程內(nèi)容編制。
本文件是 GB/T XXXX《鎳合金化學(xué)分析方法》的第 5 部分。GB/T xxx 已經(jīng)發(fā)布了以下部分:第 1 部分：鉻含量的測定 硫酸亞鐵銨電位滴定法；第 2 部分：磷含量的測定 鉬藍(lán)分光光度法；第 3 部分：硅含量測定 氧化亞氮-火焰原子吸收光譜法和鉬藍(lán)分光光度法；第 4 部分：釩含量測定 氧化亞氮-火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；第 5 部分：鋁含量的測定 氧化亞氮-火焰原子吸收光譜分析法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
本文件描述了鎳合金中鋁含量的測定方法。本文件適用于鎳合金中鋁含量的測定。方法 1 測定范圍：0.20 %～4.00 %；方法 2 測定范圍：0.0050 %～7.00 %。本部分測定范圍重疊區(qū)間的仲裁方法為方法 2。
原理：
試樣在酸中溶解，蒸至近干。在稀王水介質(zhì)中，加入電離抑制劑(必要時)(7530-1)，此為試驗溶液 1，殘渣與焦硫酸鉀熔體在稀酸中溶出，此為試驗溶液 2，并將試驗溶液 1，2 吸入原子吸收光譜儀的一氧化二氮-乙炔火焰中，于原子吸收光譜儀波長 309.3 nm 處，使用一氧化二氮-乙炔火焰，測量鋁的吸光度，用工作曲線法計算鋁的含量 1，2，最終結(jié)果由 2 個結(jié)果相加。
儀器：
1.原子吸收光譜儀, 附鋁空心陰極燈。
在儀器最佳工作條件下，所使用的原子吸收光譜儀凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——特征濃度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，鋁的特征濃度應(yīng)不大于 0.4 µg/mL；
——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量 11 次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的 1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量 11 次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的 0.50%；
——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成 5 段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于 0.7。
警告：應(yīng)密切遵循制造商的建議，并特別注意以下安全點。a) 乙炔的爆炸性性質(zhì)及其使用規(guī)定。b) 需要通過有色玻璃來保護(hù)操作者的眼睛免受紫外線輻射。c) 需要保持燃燒器遠(yuǎn)離沉積物，因為一個嚴(yán)重堵塞的燃燒器可能會引起閃回。d) 需要確保捕水器充滿水。e) 需要在測試溶液、空白液和/或校準(zhǔn)溶液之間吸入蒸餾水清洗。f) 所使用的原子吸收光譜儀應(yīng)應(yīng)配備適用于空氣/乙炔和一氧化二氮/乙炔火焰的燃燒器。該儀器應(yīng)適合在制造商推薦的電流下使用單元件或多元件空心陰極燈進(jìn)行工作。
2.聚四氟乙烯燒杯，容量 100 毫升或 250 毫升。
3.聚苯乙烯移液管。
4.聚丙烯容量瓶。
5.鉑坩堝或鉑盤。
取樣和樣品制備：
1.取樣和樣品制備應(yīng)按照商定的正常程序進(jìn)行，如有爭議，應(yīng)按適當(dāng)?shù)膰一驀H標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。
2.實驗室樣品通常是粉碎或鉆孔的形式，不需要進(jìn)一步制備樣品。
3.如果懷疑實驗室樣品在銑削或鉆孔過程中被油或油脂污染，應(yīng)用高純丙酮清洗，然后在空氣中干燥。
4.如果實驗室樣品中含有大小變化很大的顆?；蛩槠?，則測試樣品應(yīng)篩分后，分別按比例測定。
5.如果使用釬焊合金工具制備實驗室樣品，則樣品應(yīng)進(jìn)一步用 15 %(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硝酸酸洗幾分鐘，然后用蒸餾水清洗幾次，然后再用丙酮清洗，在空氣中干燥。
試驗報告：
本章規(guī)定試驗報告所包括的內(nèi)容。至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：試驗對象；本文件編號；分析結(jié)果及其表示；與基本分析步驟的差異；測定中觀察的異常現(xiàn)象；試驗日期。
(更多詳情請見附件)
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