【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《飼料中二甲氧芐氨嘧啶、三甲氧芐氨嘧啶和二甲氧甲基芐氨嘧啶的測定》編制完成并征求意見，時(shí)間截止到2023年7月28日。主要起草單位為四川威爾檢測技術(shù)股份有限公司、山東省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全中心等。
目前食品安全問題已成為消費(fèi)者重點(diǎn)關(guān)注的問題，也是畜牧業(yè)、食品業(yè)研究的熱點(diǎn)之一。但養(yǎng)殖中常存在不合理使用藥物的情況、且其在動(dòng)物體內(nèi)代謝緩慢、殘留在肌肉組織和器官中時(shí)間較長，并可通過食物鏈傳遞，人食用后會(huì)導(dǎo)致抗藥性甚至毒副作用。飼料作為畜禽食物鏈的第一關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其質(zhì)量關(guān)系到畜禽產(chǎn)品的質(zhì)量安全和人體的健康，人們長期食用含有抗菌增效劑殘留物的畜禽產(chǎn)品會(huì)造成對(duì)泌尿、神經(jīng)等不良反應(yīng)，因此必須從飼料源頭上嚴(yán)格控制該藥物的使用。
我國于2007年發(fā)布實(shí)施的《飼料中三甲氧芐氨喀啶的測定高效液相色譜法》( GB/T 21037-2007)標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)在企業(yè)和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)日常檢測，農(nóng)業(yè)部和地方監(jiān)督抽查、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估和預(yù)警監(jiān)測中發(fā)揮了重要作用。
但該方法實(shí)施已十多年，亟需對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂，一是由于該方法靈敏度較低，對(duì)于痕量檢測常常低于噪聲基線，并且無法準(zhǔn)確定性，特別是農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告194號(hào)明確提出，自2020年7月1日起，飼料生產(chǎn)企業(yè)停止生產(chǎn)含有促生長類藥物添加劑飼料添加劑(中藥類除外)的商品飼料，亟需根據(jù)當(dāng)前我國飼料行業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀，開展方法學(xué)研究，研究建立簡便、快速、靈敏度高、定性準(zhǔn)確的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜確證方法，滿足飼料禁抗需要。
二是農(nóng)業(yè)部2349號(hào)公告-8-2015《飼料中二甲氧芐氨喀啶、三甲氧芐氨咤啶和二甲氧甲基芐氨喀啶的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》與本標(biāo)準(zhǔn)有交叉重復(fù)，建議將同種類的二甲氧芐氨傕啶和二甲氧甲基芐氨喀啶并入本國標(biāo)，修訂成為可對(duì)3種增效劑既能準(zhǔn)確定性又能準(zhǔn)確定量標(biāo)準(zhǔn)方法，提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性。
本文件代替GB/T 21037—2007《飼料中三甲氧芐氨咤啶的測定高效液相色譜法》，與GB/T 21037—2007相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下:
a)更改了適用范圍(見第1章，2007年版的第1章)﹔
b)更改了檢出限和定量限(見第1章，2007年版的第1章)﹔
c)增加了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(見第4章)﹔
d)更改了原理(見5.1，2007年版的第3章)；
e)更改了試驗(yàn)步驟(見5.5，2007年版的第7章)﹔
f)更改了精密度(見5.7，2007年版的第9章)。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法：試樣中的待測物在弱堿性條件下用乙酸乙酯提取、正己烷脫脂，經(jīng)混合型強(qiáng)陽離子交換小柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標(biāo)法定量。
高效液相色譜法：試樣中的待測物在弱堿性條件下用乙酸乙酯提取、正己烷脫脂，經(jīng)混合型強(qiáng)陽離子交換小柱凈化，高效液相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。
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