《糧油檢驗 油料和植物油中多種農(nóng)藥殘留量的測定》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗油料和植物油中多種農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已形成征求意見稿，現(xiàn)向社會公開征求意見，截止日期為2023 年8月29日。
 

　　在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)中，農(nóng)藥殘留問題威脅著消費(fèi)者的健康。相比于水果和蔬菜中的農(nóng)藥殘留，油料和植物油中的農(nóng)藥殘留因為缺少相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致市場監(jiān)管相對欠缺。部分網(wǎng)絡(luò)媒體高度重視植物油農(nóng)藥殘留情況，也引發(fā)了廣大消費(fèi)者的關(guān)注。GB 2763-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》對各類油料和油脂中近 200 種農(nóng)藥殘留限量及再殘留限量進(jìn)行了規(guī)定，但檢測標(biāo)準(zhǔn)的制訂相對落后，目前仍有多種農(nóng)藥沒有適用于油料和植物油基質(zhì)的檢測方法。同時，部分現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)在植物油農(nóng)藥殘留分析時采用凝膠柱色譜進(jìn)行前處理，所需儀器設(shè)備昂貴，消耗溶劑量大，且耗時較長。本標(biāo)準(zhǔn)采用 QuEChERS 方法進(jìn)行前處理，簡便快速，適用于油料和植物油中農(nóng)藥殘留的快速檢測，對保障油料和植物油安全具有重要意義。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了油料和植物油中多種農(nóng)藥殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。
 

　　本文件適用于油料和植物油中氟樂靈、硫線磷、噻節(jié)因、抗蚜威、精二甲吩草胺、西草凈、異丙草胺、仲丁靈、氟吡甲禾靈、氟節(jié)胺、粉唑醇、烯效唑、氟硅唑、吡草醚、聯(lián)苯肼酯、保棉磷、精噁唑禾草靈、種菌唑、乙羧氟草醚、螺螨酯、聯(lián)苯三唑醇、醚菊酯、喹禾靈、吡唑醚菌酯、丙炔氟草胺和嘧菌酯殘留量的測定和確證。
 

　　本文件方法的檢出限(LOD)和定量限(LOQ)參見附錄B。
 

　　原理：
 

　　試樣用乙腈提取，提取液經(jīng)冷凍除脂及分散固相萃取凈化，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊源(EI 源)；
 

　　2.渦旋振蕩器；
 

　　3.分析天平：感量為 0.001 g 和 0.01 mg；
 

　　4.冷凍離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于 4000 r/min，帶有控溫裝置；
 

　　5.超聲波清洗機(jī)；
 

　　6.刀式研磨儀；
 

　　7.氮吹儀。
 

　　儀器氣相色譜參考條件：
 

　　a)氣相色譜柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相當(dāng)者；
 

　　b)載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.2 mL/min；
 

　　c)進(jìn)樣量：1.0 μL；
 

　　d)進(jìn)樣口溫度：300 ℃；
 

　　e)進(jìn)樣方式：脈沖不分流進(jìn)樣，脈沖壓力30 psi，保持0.75 min；
 

　　f)柱溫采用程序升溫方式，60 ℃保持1 min，以40 ℃/min升至170 ℃，再以10 ℃/min升至310 ℃，保持5 min；傳輸線溫度：310 ℃。
 

　　儀器質(zhì)譜參考條件：
 

　　a)電子轟擊源：70 eV；
 

　　b)離子源溫度：280 ℃；
 

　　c)溶劑延遲：5 min；
 

　　d)多反應(yīng)監(jiān)測：每種農(nóng)藥分別選擇一對定量離子，一對定性離子。可根據(jù)化合物出峰時間，對不同化合物的定量、定性離子對進(jìn)行分段檢測，以提高檢測靈敏度。每種農(nóng)藥的定量離子對、定性離子對和碰撞電壓，參見附錄C。
 

　　定性測定：
 

　　在相同實驗條件下進(jìn)行樣品測定時，被測試樣中目標(biāo)農(nóng)藥色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在±0.5%之內(nèi)，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，目標(biāo)化合物的質(zhì)譜定量離子對與定性離子對均出現(xiàn)，而且同一檢測批次，對同一化合物，樣品中目標(biāo)化合物的定量離子對與定性離子對的相對豐度比與質(zhì)量濃度相當(dāng)?shù)幕|(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液相比，其允許偏差不超過表1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標(biāo)農(nóng)藥。
 

        精密度：

 

　　1.重復(fù)性
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差小于或等于重復(fù)性限(r)的情況應(yīng)大于 95%，各化合物的重復(fù)性限(r)參見附錄 E；
 

　　2.再現(xiàn)性
 

　　在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差小于或等于再現(xiàn)性限(R)的情況應(yīng)大于 95%，各化合物的再現(xiàn)性限(R)參見附錄 F。
 

　　更多詳情請見附件。