湖北省《氣相分子吸收光譜儀校準規范》征求意見

　　【儀表網 行業標準】根據湖北省市場監督管理局《關于印發2022年度地方計量規范制修訂計劃的通知》(鄂市監辦量〔2022〕60號)，湖北省生態環境監測中心站等6家單位編制完成了《氣相分子吸收光譜儀校準規范》地方計量規范征求意見稿及其編制說明和實驗驗證報告(詳見附件)，現面向社會征求意見。
 

　　氣相分子吸收光譜儀屬于光譜類分析儀器，相比于傳統分光光度計等儀器優勢明顯：精度高、靈敏度高，不受水中雜質、顏色的干擾；采用少量常規試劑，耗材少，檢測成本低，檢測速度快，同時更為環保。目前，已有 11 項水中含氮含硫化合物檢測方法的行業標準和團體標準使用氣相分子吸收光譜儀，如《水質氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 195-2005)、《水質 總氮的測定 氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 1999-2005)、《水質 硫化物的測定 氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 200-2005)等，廣泛應用于我國環境、食品、農業、海洋等行業的水質質量檢測領域，提供水體中“氮、硫”真實含量，在預防環境污染事故和保障國家飲用水安全過程中發揮著重要的技術支撐作用。
 

　　目前，湖北省尚無氣相分子吸光譜儀的相關校準規范發布，不僅各廠家產品性能各異，缺少設備性能評價的統一規范，而且儀器使用過程中性能的變化也缺乏評估規范，影響分析測試結果的準確性和可靠性。同時，加強生態環境監測數據準確性，提高監測數據質量是環境安全監測行動順利實施的重要保障。因此，亟需制訂氣相分子吸光譜儀的校準規范，實現量值溯源，以統一同實驗室不同時間及不同實驗室的量值，保證分析測試結果有效、可靠、可比。
 

　　JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》、JJF 1001-2011《通用計量術語及定義》和 JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本規范制定工作的基礎性系列規范。本規范在氣相分子吸收光譜儀的主要技術參數實驗測試結果的基礎上編制，參考了 GB/T 42027 氣相分子吸收光譜儀。
 

　　依據JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》，本規范主要內容包括：范圍；引用文件；概述；計量特性；校準條件；校準項目和校準方法；校準結果表達；復校時間間隔以及附錄等內容。
 

　　校準條件：
 

　　1.實驗室環境要求
 

　　1.1 實驗室內不得有強烈的機械振動和電磁干擾，無強光直射，室內應清潔無塵，不得存放易揮發、易燃、易爆和強腐蝕性的物質。
 

　　1.2 實驗室溫度(10～35)℃；相對濕度不大于 75%。
 

　　1.3 電源電壓(220±22)V，頻率(50±1)Hz，儀器接地良好。
 

　　2.標準物質及標準器
 

　　2.1 氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫化物等國家有證標準物質，其相對不確定度不大于3%(k=2)。
 

　　2.2 單標線容量瓶和單標線吸量管：A 級。
 

　　校準結果表達：
 

　　經校準的氣相分子吸收光譜儀出具校準證書或校準報告。校準證書或報告至少包括以下信息：a) 標題，如“校準證書”或“校準報告”；b) 實驗室名稱和地址；c) 進行校準的地點(如果與實驗室地址不同)；d) 證書或報告的唯一性標識(如編號)，每頁及總頁數的標識；e) 送校單位的名稱和地址；f) 被校對象的描述和明確標識；g) 進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；h) 如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對抽樣程序進行說明。i) 校準所依據的技術規范的標識，包括名稱及代號；j) 校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k) 校準環境的描述；l) 校準結果及其測量不確定度的說明；m) 校準證書或校準報告簽發人的簽名或等效標識、以及簽發日期；n) 校準人和核驗人的簽名或等效標識、以及簽發日期；o) 校準結果僅對被校對象有效的聲明；p) 未經實驗室書面批準，不得部分復制校準證書或校準報告的聲明。
 

　　復校時間間隔：
 

　　建議復校時間間隔不超過1年，使用特別頻繁時應適當縮短。在使用過程中出現修理、更換重要器件等對儀器性能有影響的情況，一般需要重新校準。
 

　　由于復校時間間隔的長短是由氣相分子吸收光譜儀的使用情況、使用者、儀器本身質量等因素所決定的，因此，送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。
 

　　本規范系首次發布。本規范適用于基于特定的化學反應機理將被測物中的測定成分轉化為氣態分子，并根據氣態分子的特征吸收光譜進行定量檢測的氣相分子吸收光譜儀。