《氣體分析 混合氣體組成的測定 基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由中國測試技術(shù)研究院化學(xué)研究所 、西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 、大連大特氣體有限公司 、中國計(jì)量科學(xué)研究院 、華測檢測認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司 、廣東華特氣體股份有限公司 、江西華特電子化學(xué)品有限公司 、中昊光明化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 、深圳供電局有限公司 、上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司等單位起草，TC206(全國氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《氣體分析 混合氣體組成的測定 基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　氣體分析儀器的校準(zhǔn)、氣體樣品組成的測定、評定氣體樣品組成的不確定度等氣體分析日常工作通常都使用比較法，GB/T 10628中描述的基于多點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法原則上適用于所有校準(zhǔn)用混合氣體組成的測定，但在很多情況下，出于成本、工作量的考慮可以使用單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)方法。
 

　　目前，校準(zhǔn)用混合氣體普遍采用稱量法制備和定值，但稱量法因?yàn)閷υ蠙z測、稱量不確定度計(jì)算、充裝氣瓶等要求較高，操作難度也較大，很多機(jī)構(gòu)，尤其是剛進(jìn)入校準(zhǔn)用混合氣體制備領(lǐng)域的，普遍使用一級氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參考混合氣體，采用比較法對制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值，從而制備校準(zhǔn)用混合氣體。但是，由于現(xiàn)有的比較法采用多點(diǎn)定值，操作復(fù)雜，在校準(zhǔn)用混合氣體領(lǐng)域應(yīng)用較少，國內(nèi)現(xiàn)今普遍采用單點(diǎn)法進(jìn)行校準(zhǔn)。對于校準(zhǔn)用混合氣體而言，不確定度是其實(shí)現(xiàn)溯源性的重要因素，但是因?yàn)闆]有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)可依，國內(nèi)采用比較法測定校準(zhǔn)用混合氣體的不確定度評估也較不規(guī)范，從而無法保證比較法定值的校準(zhǔn)用混合氣體的質(zhì)量。另外，儀器的單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)在氣體工業(yè)和計(jì)量系統(tǒng)也廣泛應(yīng)用。但是單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)法沒有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)可依，檢測質(zhì)量也無從保證。本項(xiàng)目詳細(xì)給出了單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的基本步驟，明確了不確定度評估方法和校準(zhǔn)質(zhì)量保證方法，解決了現(xiàn)今單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)中存在的問題，使其有標(biāo)準(zhǔn)可依。
 

　　根據(jù)國務(wù)院辦公廳關(guān)于印發(fā)《國家標(biāo)準(zhǔn)化體系建設(shè)發(fā)展規(guī)劃(2016-2020 年)》的通知(國辦發(fā)〔2015〕89 號)的要求，應(yīng)加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)外文版翻譯出版工作。加大國際標(biāo)準(zhǔn)跟蹤、評估力度，加快轉(zhuǎn)化適合我國國情的國際標(biāo)準(zhǔn)。將 ISO 12963：2017轉(zhuǎn)化為中國國家標(biāo)準(zhǔn)符合國家標(biāo)準(zhǔn)委對于堅(jiān)持與國際接軌，統(tǒng)籌引進(jìn)來與走出去，提高我國標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的要求。建立國際先進(jìn)水平的氣體分析校準(zhǔn)方法，有利于指導(dǎo)相關(guān)部門和實(shí)驗(yàn)室規(guī)范氣體分析中的各項(xiàng)校準(zhǔn)工作，提升相關(guān)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與一致性，促進(jìn)我國氣體分析領(lǐng)域的校準(zhǔn)與分析技術(shù)與國際領(lǐng)先水平保持一致，為氣體分析領(lǐng)域相關(guān)產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展提供有力的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)支撐。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件等同采用ISO 12963:2017《氣體分析 測定混合氣體組成的基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法》。本文件做了下列最小限度的編輯性改動：
 

　　——納入了 ISO 12963 amendent.1：2020 的修訂內(nèi)容；
 

　　——增加附錄 NA，將 ISO 12963:2017 的勘誤、“參考文獻(xiàn)”所做的編輯性改動及其原因列表描述。
 

　　本文件描述的方法適用于：
 

　　——用一種或兩種校準(zhǔn)用混合氣體校準(zhǔn)儀器；
 

　　——測定氣體樣品的組成；
 

　　——根據(jù)所用校準(zhǔn)用混合氣體組成的不確定度和測量過程引入的不確定度分量，評定氣體樣品組成的不確定度。
 

　　本文件規(guī)定了使用最少數(shù)目的校準(zhǔn)用混合氣體進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，不同校準(zhǔn)方式的具體要求和可接受條件。
 

　　本文件描述的方法中使用物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)表示組成量，也適用于其他形式的量(如質(zhì)量分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)或物質(zhì)的量濃度)。
 

　　通用要求：
 

　　混合氣體的組成通過分別測量每種組分的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)來確定。“分別”意味著對目標(biāo)組分產(chǎn)生的響應(yīng)的測量獨(dú)立于任何其他組分。但這并不妨礙在同一儀器的運(yùn)行過程中獲得多個組分的多個響應(yīng)。因此，本文件描述了測定某一種特定組分的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)的程序。在測量目標(biāo)組分時(shí)應(yīng)避免其他組分可能產(chǎn)生的干擾或分別予以修正。本文件對這部分內(nèi)容不作進(jìn)一步討論。
 

　　測定某個混合氣體樣品或一系列類似樣品中某一種特定組分X的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)x的程序如下所示。
 

　　a)明確目標(biāo)組分的分析范圍R，即待測定的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)x的范圍，以及可接受的或要求(如適用)的不確定度水平。
 

　　b)詳細(xì)說明所用的分析方法和分析系統(tǒng)的相關(guān)內(nèi)容，包括：
 

　　1) 校準(zhǔn)范圍(需要覆蓋分析范圍)；
 

　　2) 校準(zhǔn)用混合氣體的組成以及不確定度；
 

　　3) 分析方法的參數(shù)；
 

　　4) 測量條件；
 

　　5) 校準(zhǔn)的次數(shù)和順序(見8.1)。
 

　　c)從6.2列出的校準(zhǔn)方式中選擇一種，用于測定未知樣品中組分的物質(zhì)量分?jǐn)?shù)。例如，使用基于分析函數(shù)的單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)進(jìn)行日常分析。
 

　　d)根據(jù)響應(yīng)和組分的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)的相關(guān)范圍，基于分析函數(shù)確定預(yù)期結(jié)果的不確定度水平。如果該結(jié)果可接受，則性能評價(jià)通過。
 

　　在計(jì)算常規(guī)校準(zhǔn)模式下所得結(jié)果的測量不確定度時(shí)，需要考慮潛在的分析系統(tǒng)非線性引入的不確定度分量的估計(jì)值u(Δ)。根據(jù)第8章和附錄C，在分析系統(tǒng)性能評價(jià)中計(jì)算該不確定度分量。
 

　　最好在a)至c)的技術(shù)規(guī)范確立后實(shí)施評估。除非有理由認(rèn)為儀器性能發(fā)生重大變化，在所有后續(xù)的常規(guī)校準(zhǔn)中均使用該估計(jì)值。在9.1中給出了發(fā)生重大變化的主要原因。
 

　　e)根據(jù)第7章中給出的步驟進(jìn)行校準(zhǔn)和測量。
 

　　校準(zhǔn)方式：
 

　　下列校準(zhǔn)方式可用于測定未知樣品中特定組分的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)：
 

　　a) 單點(diǎn)精確匹配校準(zhǔn)(SPEM)，直接傳遞所匹配的校準(zhǔn)用混合氣體的量值和不確定度；
 

　　b) 過原點(diǎn)的單點(diǎn)校準(zhǔn)(SPO)，通過假定過原點(diǎn)的線性校準(zhǔn)函數(shù)傳遞量值；
 

　　c) 使用單點(diǎn)和空白點(diǎn)的兩點(diǎn)校準(zhǔn)(TPB)，依據(jù)線性分析函數(shù)計(jì)算量值；
 

　　d) 兩點(diǎn)校準(zhǔn)(TPC)，使用兩種校準(zhǔn)用混合氣體覆蓋測量范圍。
 

　　注：多點(diǎn)校準(zhǔn)(MPC)至少使用三個校準(zhǔn)點(diǎn)。
 

　　分析報(bào)告：
 

　　分析報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：
 

　　a)所使用的分析系統(tǒng)的說明；
 

　　b)用于校準(zhǔn)的校準(zhǔn)用混合氣體的組成(包括不確定度)；
 

　　c)用于分析函數(shù)的數(shù)學(xué)函數(shù)類型；
 

　　d)本文件編號。
 

　　在陳述分析結(jié)果時(shí)，含量宜以物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)表示。組分物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)的不確定度應(yīng)表示為擴(kuò)展不確定度，U(x)=k×u(x)。建議包含因子取k=2。應(yīng)明確所使用的包含因子。不確定度能表示為絕對值或相對值。
 

　　對于第7章描述的特殊程序，應(yīng)根據(jù)相關(guān)內(nèi)容給出相應(yīng)的結(jié)果報(bào)告。
 

　　更多詳情請見附件。