【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)市場(chǎng)監(jiān)管總局辦公廳文件市監(jiān)計(jì)量發(fā)〔2023] 56號(hào)《市場(chǎng)監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于印發(fā)2023年國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范項(xiàng)目制定、修訂及宣貫計(jì)劃的通知》，由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院為主承擔(dān)了《熏蒸氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范》的起草工作，目前該規(guī)范征求意見(jiàn)稿等文件現(xiàn)已完成(見(jiàn)附件)。為了使上述國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具操作性，特向全國(guó)各有關(guān)單位征求意見(jiàn)。征求意見(jiàn)截止時(shí)間為2023年11 月30 日。意見(jiàn)或建議可以通過(guò)郵件或郵寄等方式發(fā)/寄至以下地址。電子郵件地址：liuyl@nim.ac.cn和huanjhx@simt.com.cn。
目前，在我國(guó)和世界各大海關(guān)、進(jìn)出口口岸、貨物大宗儲(chǔ)存和運(yùn)輸、海關(guān)檢疫、生物制藥、衛(wèi)生保健、糧食儲(chǔ)存等領(lǐng)域，熏蒸消毒法作為一種快速、徹底、且實(shí)有效的消毒方法已被廣泛使用。優(yōu)良的熏蒸劑，具有滲透力強(qiáng)、毒性低、不腐蝕、不變色、電絕緣性能好、使用溫度廣、用量小、吸附量少、解吸快等特點(diǎn)。常見(jiàn)氣體熏蒸劑有硫酰氟、溴甲烷、磷化氫等。另一方面，各種熏蒸藥劑，對(duì)人畜都是有害的，如果使用或過(guò)程控制不當(dāng)，都可能危及人畜安全，引起意外事故，造成更大的污染。
目前，國(guó)標(biāo)GB/T 31752-2015 《溴甲烷檢疫熏蒸庫(kù)技術(shù)規(guī)范》、GB/T_36854-2018《集裝箱熏蒸操作規(guī)程》、美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)ANSI/NFPA 560-2006《Standard for the Storage, Handling, and Use of Ethylene Oxide for Sterilization and Fumigation》、澳大利亞標(biāo)準(zhǔn)AS 2476-2008《General fumigation procedures》等國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)涉及了熏蒸氣體檢測(cè)儀的要求。但迄今為止，國(guó)內(nèi)尚無(wú)硫酰氟、溴甲烷、磷化氫氣體檢測(cè)儀量值溯源的相應(yīng)計(jì)量技術(shù)法規(guī)。經(jīng)查詢，OIML國(guó)際建議、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際文件里沒(méi)有專門針對(duì)硫酰氟、磷化氫氣體檢測(cè)儀的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
本規(guī)范依據(jù)JJF 1001—2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF 1071—2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》和JJF 1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的規(guī)定編寫，參考了GB/T 31752-2015《溴甲烷檢疫熏蒸庫(kù)技術(shù)規(guī)范》、GB/T 36854-2018《集裝箱熏蒸操作規(guī)程》等相關(guān)技術(shù)文件。
按照J(rèn)JF 1002-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范的主體內(nèi)容由以下幾個(gè)部分構(gòu)成：范圍、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔以及附錄。
1、范圍
市面上現(xiàn)有的熏蒸氣體檢測(cè)儀的量程主要是100ppm、200ppm、2%vol、6%vol。磷化氫的量程主要是5ppm、10ppm、100ppm。
在熏蒸氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面，基于氣體毒性和沸點(diǎn)、飽和蒸氣壓等的限制，及氣瓶最終充裝壓力和存儲(chǔ)運(yùn)輸因素的影響，為確保氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性，硫酰氟/溴甲烷標(biāo)氣最高濃度到2%mol/mol，磷化氫標(biāo)氣最高濃度到100μmol/mol。
高濃度的熏蒸氣體檢測(cè)儀主要用于熏蒸結(jié)束后殘留藥效的評(píng)估，根據(jù)GB/T31752-2015，熏蒸24或48h結(jié)束后，殘留藥效約為20%~30%，因此，2%mol/mol硫酰氟/溴甲烷標(biāo)氣和100μmol/mol磷化氫標(biāo)氣已經(jīng)能覆蓋儀器殘留藥效評(píng)估的使用范圍。
2、環(huán)境溫度
根據(jù)GB/T 31752-2015熏蒸作業(yè)溫度不得低于10°C，因此環(huán)境溫度為(10～40)℃。
3、示值誤差
示值誤差選擇的計(jì)量濃度點(diǎn)為各個(gè)測(cè)量范圍的20%、50%、80%，參考GB 12358-2006《作業(yè)場(chǎng)所環(huán)境氣體檢測(cè)報(bào)警儀通用技術(shù)要求》，允許誤差定為±10%。參加實(shí)驗(yàn)的30臺(tái)儀器，只有一臺(tái)儀器的20%FS檢測(cè)點(diǎn)示值誤差不符合要求(見(jiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告)，因此將最大允許誤差定為±10%。
4、重復(fù)性
重復(fù)性的計(jì)量選用的測(cè)量點(diǎn)為50% 量程標(biāo)準(zhǔn)氣體，重復(fù)測(cè)量6次。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，90%以上的熏蒸氣體檢測(cè)儀重復(fù)性都在2%以內(nèi)，結(jié)合儀器廠家的實(shí)際情況和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)將重復(fù)性定為不大于3%，符合低量程檢測(cè)儀的實(shí)際情況。
5、 響應(yīng)時(shí)間
儀器響應(yīng)時(shí)間反應(yīng)的是儀器測(cè)量熏蒸氣體時(shí)的反應(yīng)速度，溴甲烷、硫酰氟以非散射紅外及熱導(dǎo)式傳感器為主，此類儀器響應(yīng)時(shí)間較快，一般在30s內(nèi)，但是考慮到部分硫酰氟檢測(cè)儀會(huì)采用電化學(xué)傳感器及新出現(xiàn)的光譜類傳感器響應(yīng)時(shí)間較慢，結(jié)合廠家及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，響應(yīng)時(shí)間定為吸入式不大于30s，擴(kuò)散式不大于60s。參加實(shí)驗(yàn)的30臺(tái)儀器，只有一臺(tái)儀器的響應(yīng)時(shí)間不符合要求。
6、漂移
熏蒸作業(yè)時(shí)間絕大多數(shù)小于24小時(shí)，其次使用場(chǎng)景多為集裝箱，使用時(shí)間多為熏蒸開(kāi)始時(shí)和熏蒸結(jié)束后，儀器種類以便攜式為主，比較少連續(xù)使用超過(guò)4小時(shí)，因此將技術(shù)指標(biāo)定為零點(diǎn)漂移2%FS，量程漂移3%FS。參與漂移實(shí)驗(yàn)的儀器，零點(diǎn)漂移和量程漂移均滿足該要求。
7、報(bào)警功能和報(bào)警動(dòng)作值
報(bào)警功能和報(bào)警動(dòng)作值，僅對(duì)有報(bào)警功能的氣體檢測(cè)儀有要求，沒(méi)有此功能的不作要求。參考GB 12358-2006《作業(yè)場(chǎng)所環(huán)境氣體檢測(cè)報(bào)警儀通用技術(shù)要求》、GB/T 50493-2019《石油化工可燃?xì)怏w和有毒氣體檢測(cè)報(bào)警設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)》和JJG 659-2019《硫化氫氣體檢測(cè)儀檢定規(guī)程》。定為在其測(cè)量范圍內(nèi)應(yīng)具有報(bào)警設(shè)定值，當(dāng)儀器示值達(dá)到報(bào)警設(shè)定值時(shí)，應(yīng)有聲、光或振動(dòng)報(bào)警。
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