《紡織品 禁限用染料的測(cè)定 液相色譜-高分辨質(zhì)譜法》征求意見(jiàn)

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由青島海關(guān)技術(shù)中心 、中紡標(biāo)檢測(cè)認(rèn)證股份有限公司 、深圳海關(guān)工業(yè)品檢測(cè)技術(shù)中心 、南京海關(guān)工業(yè)品檢測(cè)中心等單位起草，TC209(全國(guó)紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《紡織品 禁限用染料的測(cè)定 液相色譜-高分辨質(zhì)譜法》征求意見(jiàn)稿已編制完成，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　染料是紡織品印染加工環(huán)節(jié)不可缺少的染整助劑，除了可還原為致癌芳香胺而被禁用的偶氮染料之外，目前國(guó)內(nèi)外在生態(tài)紡織品領(lǐng)域同時(shí)關(guān)注那些本身即具有致癌性、致敏性等危害的禁限用有害染料，其涉及到分散染料、酸性染料、堿性染料、溶劑染料等多種類別，在各種類型紡織纖維中均有存在風(fēng)險(xiǎn)。
 

　　近年，紡織品禁限用物質(zhì)相關(guān)法規(guī)不斷更新，新法規(guī)不斷出臺(tái)。目前國(guó)內(nèi)外紡織品中染料的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要有 ISO 16373 系列標(biāo)準(zhǔn)、GB/T 20382《紡織品 致癌染料的測(cè)定》、GB/T 20383《紡織品 致敏性分散染料的測(cè)定》、GB/T 23345《紡織品 分散黃 23 和分散橙 149 染料的測(cè)定》等，但已有標(biāo)準(zhǔn)的化合物范圍已不能覆蓋法規(guī)規(guī)定，且在檢測(cè)儀器上多采用高效液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等傳統(tǒng)方法，在檢測(cè)對(duì)象上均進(jìn)行的是染料分類分組檢測(cè)(如致癌染料、致敏染料、其他染料)，同一樣品需進(jìn)行多次檢測(cè)，檢測(cè)過(guò)程繁瑣、周期長(zhǎng)、成本高。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件描述了采用液相色譜-高分辨質(zhì)譜法(LC-HRMS)測(cè)定紡織品中 53 種禁限用染料的試驗(yàn)方法。本文件適用于經(jīng)印染加工的紡織產(chǎn)品。
 

　　原理：
 

　　以吡啶-水溶液為提取溶劑對(duì)試樣進(jìn)行加熱提取，取上清液稀釋后，經(jīng)濾膜過(guò)濾，用液相色譜- 高分辨質(zhì)譜(LC-HRMS)測(cè)定，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.液相色譜-高分辨質(zhì)譜儀(LC-HRMS)：配電噴霧離子源(ESI)。
 

　　2.水浴振蕩器。
 

　　3.玻璃樣品瓶：40mL帶旋蓋(有聚四氟乙烯墊片)。
 

　　4.電子天平：感量0.01g 和0.1mg。
 

　　5.微孔濾膜：0.22μm，聚四氟乙烯。
 

　　液相色譜條件：
 

　　a) 色譜柱：CAPCELL PAK UG120 C181)，3 μm，2.0 mm × 100 mm，或相當(dāng)者；
 

　　b) 流動(dòng)相：正離子模式：A 為 5 mmol/L 乙酸銨水溶液(含 0.01%甲酸)(5.7)，B 為乙腈(5.1)；負(fù)離子模式：A 為 5 mmol/L 乙酸銨水溶液(5.6)，B 為乙腈(5.1)。正、負(fù)離子模式梯度洗脫程序相同；
 

　　c) 流速：0.25mL/min；
 

　　d) 進(jìn)樣體積：5μL；
 

　　e) 柱溫：30℃。
 

　　高分辨質(zhì)譜條件：
 

　　a) 離子源：電噴霧離子源；
 

　　b) 掃描模式：正、負(fù)離子模式，分別采集；
 

　　c) 檢測(cè)模式：一級(jí)全掃描(Full Scan)+ 二級(jí)數(shù)據(jù)依賴性掃描(DDA)或二級(jí)數(shù)據(jù)非依賴性掃描(DIA)；
 

　　d) 其他質(zhì)譜條件參見(jiàn)附錄 B。
 

　　精密度：
 

　　在95%的置信水平下，在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)定方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的15%。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：
 

　　a) 本文件的編號(hào)；
 

　　b) 樣品來(lái)源及描述
 

　　c) 采用的儀器和方法；
 

　　d) 測(cè)試結(jié)果；
 

　　e) 任何偏離本文件的細(xì)節(jié)；
 

　　f) 試驗(yàn)日期。
 

　　更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。