【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)航空材料領(lǐng)域委員會(huì)材料檢測與評(píng)價(jià)技術(shù)委員會(huì)(CSTM/FC53/TC04)歸口承擔(dān)的《鎳合金砷、鎘含量的測定電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)(立項(xiàng)號(hào):CSTM LX 5304 01069——2022)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
本文件按照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法測定鎳基合金中砷、鎘的含量。本文件適用于鎳基合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00005%～0.0050% 砷、鎘含量測試。
原理/方法概述：
試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸混酸溶解，以氬等離子體為離子化源，使用電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法氧氣轉(zhuǎn)移模式測定砷，氧氣/氨氣原位模式測定鎘。測定時(shí)均以內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行校正。
儀器設(shè)備：
1.電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀
在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：
——應(yīng)符合 JJF 1159 中要求的四級(jí)桿等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)項(xiàng)目和技術(shù)指標(biāo)。
——各元素測定同位素的推薦質(zhì)量數(shù)、推薦測定模式和推薦內(nèi)標(biāo)元素見表 1。
2.天平
感量：0.1mg。
分析試液的制備：
將試樣(8.1)置于50mL 聚四氟燒杯中，加入2mL 硝酸(5.2)、2mL 鹽酸(5.3)、1mL氫氟酸(5.4)，蓋上表面皿，加熱至樣品溶解完全，取下冷卻。移入100mL塑料容量瓶中，加入1.0mL銠內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.10)，用水稀釋至刻度，混勻，待測。
工作曲線的繪制：
分別移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(5.8)于一組100mL 容量瓶中，加入1.0mL銠內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.10)，用水稀釋至刻度，混勻。配制成6個(gè)濃度點(diǎn)的系列校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
測定：
待電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀運(yùn)行穩(wěn)定后，在選定的儀器工作條件下(見附錄 A)，于待測元素和內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)量數(shù)處，依次測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5)、空白試液(8.3)、分析試液(8.4)中待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的離子流信號(hào)強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，待測元素與內(nèi)標(biāo)元素的離子流信號(hào)強(qiáng)度比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.9990以上，否則需重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
a) 實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；
b) 試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；
c) 采用的文件；
d) 樣品識(shí)別必要的詳細(xì)說明；
e) 分析結(jié)果；
f) 結(jié)果的測定次數(shù)；
g) 測定過程中存在的任何異常特性以及本文件中未規(guī)定而可能對(duì)試樣或認(rèn)證標(biāo)樣的分析結(jié)果產(chǎn)生 影響的任何操作。
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