【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由廣東省化妝品學(xué)會(huì)牽頭，多家企業(yè)共同起草的《化妝品中肌肽、類蛇毒肽、棕櫚酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，已編寫(xiě)完成征求意見(jiàn)稿。為充分聽(tīng)取各方意見(jiàn)，現(xiàn)公開(kāi)征求社會(huì)意見(jiàn)。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了化妝品中肌肽、類蛇毒肽(二肽二氨基丁酰芐基酰胺二乙酸鹽)、棕櫚酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的檢測(cè)方法。本文件適用于化妝品中(原料及成品)以上肽類原料的檢測(cè)。
原理：
試樣中的肌肽、類蛇毒肽、棕櫚酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8經(jīng)一定的前處理，離心過(guò)濾后，進(jìn)行高效液相色譜質(zhì)譜串聯(lián)方法測(cè)定，外標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備：
1.高效液相色譜儀串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(ESI 源)。
2.超聲波清洗儀。
3.臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)：>5000r/min。
4.分析天平，感量為0.0001g。
5.渦旋混合器。
色譜條件分析測(cè)定：
以下分析條件可供參考，色譜淋洗梯度見(jiàn)表 1，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性。
——色譜柱：C18(2.1mm×150mm，2.5μm)；
——流動(dòng)相 A：5mmol 甲酸銨溶液(0.1%甲酸)；
——流動(dòng)相 B：甲醇(0.1%甲酸)；
——流速：0.4mL/min；
——柱溫：40℃；
——進(jìn)樣量：5µL；
——進(jìn)樣量：10µL。
質(zhì)譜條件：
以下分析條件可供參考，質(zhì)譜條件見(jiàn)表2，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性。
——離子噴霧電壓(IS)：5000V；
——噴霧氣(GS1)：65psi；
——輔助加熱氣(GS2)：50psi；
——加熱溫度(TEM)：650℃；
——氣簾氣(CUR)：40psi；
——碰撞氣(CAD)：Medium；
——檢測(cè)方式：多反應(yīng)檢測(cè)模式(MRM)。
回收率、檢出限和定量限：
本方法回收率、檢出限和定量限見(jiàn)表3。
回收率和精密度：在添加濃度為0.1μg/g～10μg/g的范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。
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