《銀化學(xué)分析方法 第7部分：金、鈀量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》征求意見(jiàn)

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司 、南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院等單位起草，TC243(全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《銀化學(xué)分析方法 第7部分：金、鈀量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》征求意見(jiàn)稿已編制完成，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　《銀化學(xué)分析方法第 7 部分：金和鈀量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》是配套銀化學(xué)分析方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)而起草的產(chǎn)品分析檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　金和鈀是貴金屬。金不僅是用于儲(chǔ)備和投資的特殊通貨，同時(shí)又是首飾業(yè)、電子業(yè)、現(xiàn)代通訊、航天航空業(yè)等部門的重要材料。鈀是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技領(lǐng)域以及汽車制造業(yè)不可缺少的關(guān)鍵材料，也是國(guó)際貴金屬投資市場(chǎng)上的不容忽略的投資品種。金和鈀的市場(chǎng)價(jià)格遠(yuǎn)高于銀。
 

　　銀是貴金屬中相對(duì)便宜的一種金屬，除用于飾品、貨幣外，還廣泛應(yīng)用于照相業(yè)、電子工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)及國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域。國(guó)內(nèi)獨(dú)立銀礦資源的較少，大部分是伴生銀礦，主要伴生在金、鉛、鋅、銅礦床，也有鎳、鎢、錫、鉬等礦床。銅、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒、碲是純銀中的主要雜質(zhì)元素，通過(guò)調(diào)研金鈀元素也有測(cè)定需要。隨著銀市場(chǎng)的開(kāi)放，銀錠交易中質(zhì)量糾紛日益增多，因此，準(zhǔn)確測(cè)定銀中金，鈀極為重要。銀中雜質(zhì)元素的含量是影響產(chǎn)品質(zhì)量和冶煉價(jià)值的重要因素，其檢測(cè)需求在生產(chǎn)和貿(mào)易中備受關(guān)注。但 GB/T11067 系列標(biāo)準(zhǔn)方法沒(méi)有金和鈀的測(cè)定方法，現(xiàn)需增加銀中金和鈀的分析方法，以滿足各檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)統(tǒng)一的檢測(cè)依據(jù)的需求，以滿足國(guó)內(nèi)國(guó)際交易的需求。
 

　　GB/T 11067《銀學(xué)分析方法》分為以下幾個(gè)部分：
 

　　——第 1 部分：銀量的測(cè)定 氯化銀沉淀-火焰原子吸收光譜法；
 

　　——第 2 部分：銅量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法; ——第 3 部分：硒和碲量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；
 

　　——第 4 部分：銻量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;
 

　　——第 5 部分：鉛和鉍量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法;
 

　　——第 6 部分：鐵量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法;
 

　　——第 7 部分：金和鈀量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；
 

　　本部分為 GB/T11067 的第 7 部分。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了銀中金和鈀含量的測(cè)定方法。本文件適用于銀中金和鈀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：金：0.0002%～0.050%，鈀:0.0002%～0.050%。
 

　　方法原理：
 

　　試料用硝酸溶解，過(guò)濾分離金，將沉淀置于坩堝中，于馬弗爐中灼燒，加入王水沸水浴中溶解。濾液加鹽酸沉淀分離基體銀，合并兩種溶液，在鹽酸介質(zhì)中，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上, 分別在242.7nm，340.458nm 處測(cè)定試液中金和鈀的強(qiáng)度。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.分析天平：分度值0.1mg。
 

　　2.瓷坩堝：容積為50mL。
 

　　3.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。
 

　　在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：
 

　　——分辨率:200nm時(shí)光學(xué)分辨率不大于0.010nm；400nm時(shí)光學(xué)分辨率不大0.020nm；
 

　　——儀器穩(wěn)定性:在儀器的最佳工作條件下，用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量11次，各元素光強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)2.5%。
 

　　——各元素推薦的分析譜線見(jiàn)表 1。
 

        儀器推薦工作條件參數(shù)參見(jiàn)附錄 A。

 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　本章規(guī)定試驗(yàn)報(bào)告所包括的內(nèi)容。至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：
 

　　——試驗(yàn)對(duì)象；
 

　　——使用的方法；
 

　　——分析結(jié)果及其表示；
 

　　——與基本分析步驟的差異；
 

　　——觀察到的異常現(xiàn)象；
 

　　——試驗(yàn)日期。
 

　　更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。