《加壓流體萃取儀檢測技術(shù)規(guī)范》等六項團體標(biāo)準(zhǔn)征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《中國出入境檢驗檢疫協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》及實施細則的規(guī)定，《加壓流體萃取儀檢測技術(shù)規(guī)范》P/CIQA-135-2023、《快速核酸檢測儀檢測技術(shù)規(guī)范》P/CIQA-138-2023、《紅棕櫚油中胡蘿卜素的測定》P/CIQA 106-2022、《煤和焦炭適運水分限量的測定插入度法》P/CIQA-118-2022、《煤中氟、氯、硫、磷的測定 氧彈燃燒-離子色譜法》P/CIQA-119-2022、《煤和焦炭實驗配比和結(jié)果計算方法》P/CIQA-137-2023等六項團體標(biāo)準(zhǔn)已由中國出入境檢驗檢疫協(xié)會綜合質(zhì)量服務(wù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(CIQA/TC12)組織起草完畢，現(xiàn)進入征求意見階段。
 

　　《加壓流體萃取儀檢測技術(shù)規(guī)范》
 

　　加壓流體萃取儀(PFE)是一款通過提高溫度和壓力增加溶質(zhì)溶解度和擴散速率，從而實現(xiàn)萃取步驟高效的自動化樣品前處理儀器。
 

　　目前，國內(nèi)尚無針對加壓流體萃取儀的檢測技術(shù)規(guī)范，已經(jīng)立項的國標(biāo)中并不包含設(shè)備本身檢測的技術(shù)指標(biāo)參數(shù)、相應(yīng)檢測方法及數(shù)據(jù)處理方法，僅從用戶層面借助設(shè)備顯示儀表、質(zhì)控品等進行設(shè)備性能測試，缺乏統(tǒng)一、規(guī)范的檢測方法。因此確保加壓流體萃取儀性能可靠、萃取精確是確保提取關(guān)鍵污染物的基礎(chǔ)，是保障生態(tài)綠色、人民食品、藥品安全的必備需求。同時，通過技術(shù)規(guī)范的起草和落實，規(guī)范行業(yè)內(nèi)加壓流體萃取儀的關(guān)鍵指標(biāo)，有助于保障加壓流體萃取儀使用的可靠性，同時還能夠為國產(chǎn)設(shè)備質(zhì)量提升提供計量技術(shù)支撐和保障。進一步推動我國在食品安全、藥品安全和環(huán)境安全方面的體系化和規(guī)范化。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件起草單位：中檢西南計量有限公司、中國海關(guān)科學(xué)技術(shù)研究中心、北京林電偉業(yè)電子技術(shù)有限公司、臨滄市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢測中心、北京市藥品檢驗研究院(北京市疫苗檢驗中心)、維科托(北京)科技有限公司、內(nèi)蒙古自治區(qū)人民醫(yī)院、內(nèi)蒙古華溯測試科技有限公司。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了加壓流體萃取儀的檢測參數(shù)和檢測特性方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于加壓流體萃取儀的性能測定。
 

　　《快速核酸檢測儀技術(shù)規(guī)范》
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件起草單位：中檢西南計量有限公司、北京林電偉業(yè)電子技術(shù)有限公司、中國海關(guān)科學(xué)技術(shù)研究中心、昆明市婦幼保健院、云南大學(xué)附屬醫(yī)院、昆明市第一人民醫(yī)院、國家糧食和物資儲備局科學(xué)研究院、北京市朝陽區(qū)疾病預(yù)防控制中心、中國測試技術(shù)研究院、中國農(nóng)業(yè)大學(xué)、北京卡尤迪生物科技股份有限公司。
 

　　本文件規(guī)定了快速核酸檢測儀的術(shù)語、分類和方法原理、儀器組成及性能、實驗室要求、樣本處理、分析步驟及方法、質(zhì)量控制和結(jié)果報告。本文件適用于將核酸釋放、純化、基因擴增步驟一體化運行，基于等溫及控溫基因擴增技術(shù)的快速核酸檢測儀的快速核酸檢測儀。
 

　　分類和方法原理：
 

　　快速核酸檢測儀可根據(jù)檢測中核酸提取和擴增是否在同一體系進行和核酸檢測中溫度變化方式進行分類：
 

　　——根據(jù)檢測中核酸提取和擴增的順序可分為提取擴增一體式和提取擴增分開式；
 

　　——根據(jù)核酸擴增方式可分為變溫型核酸擴增和等溫型核酸擴增；
 

　　提取擴增一體化快速核酸檢測儀利用一步法免提取核酸釋放劑，將核酸提取和擴增在同一體系中進行，實現(xiàn)邊擴增邊提取；擴增提取分開進行的快速核酸檢測儀，現(xiàn)在核酸提取模塊進行核酸提取，后通過重力作用或離心等手段將提取的核酸自動加入擴增體系完成核酸的擴增和檢測。
 

　　在核酸擴增階段，變溫型核酸擴增儀利用PCR原理進行核酸擴增；等溫型核酸擴增儀通過等溫擴增原理進行核酸擴增。
 

　　《紅棕櫚油中胡蘿卜素的測定》
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件起草單位：中檢集團中原農(nóng)食產(chǎn)品檢測(河南)有限公司、河南工業(yè)大學(xué)、大馬棕櫚油技術(shù)研發(fā)(上海)有限公司。
 

　　本文件規(guī)定了紅棕櫚油中全反式α-胡蘿卜素、全反式β-胡蘿卜素、13-順式-β-胡蘿卜素、9-順式-β- 胡蘿卜素的分離及含量測定的高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于紅棕櫚油中胡蘿卜素的分離測定，其他食品可參考執(zhí)行。
 

　　原理：
 

　　試樣中的胡蘿卜素經(jīng)皂化釋放為游離態(tài)，用石油醚萃取，濃縮后用二氯甲烷定容，采用高疏水性的C30反相色譜柱分離全反式α-胡蘿卜素、全反式-β-胡蘿卜素、13-順式-β-胡蘿卜素、9-順式-β-胡蘿卜素，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.電子天平：感量0.1mg和0.001g。
 

　　2.恒溫水浴震蕩器：控溫精度±1℃。
 

　　3.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
 

　　4.氮吹儀。
 

　　5.渦旋混合器。
 

　　6.有機微孔濾膜：0.45μm。
 

　　7.高效液相色譜儀：配紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
 

　　《煤和焦炭 適運水分限量的測定 插入度法》
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部門：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)參與單位：中國標(biāo)準(zhǔn)研究院、中國出入境檢驗檢疫協(xié)會、中國檢驗認證集團研究院、中國檢驗認證集團遼寧有限公司、中國檢驗認證集團廣東有限公司、日照市嵐山外理公司、中華人民共和國海事局。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤和焦炭適運水分限量(TML)測定的插入度試驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于最大顆粒25mm的煤和最大顆粒為10mm焦炭。
 

　　原理：
 

　　試樣樣品在圓缸中以50Hz頻率和2grms±10%(g為重力加速度)振動6min，根據(jù)插入棒插入深度是否大于50mm來判斷試驗終點，將樣品烘干恒重計算流動水分點和適運水分極限。
 

　　《煤中氟、氯、硫、磷的測定 氧彈燃燒-離子色譜法》
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件起草單位：中國檢驗認證集團遼寧有限公司、大連海關(guān)技術(shù)中心、中國檢驗認證集團吉林有限公司、大連市檢驗檢測認證技術(shù)服務(wù)中心。
 

　　本文件規(guī)定了煤中氟、氯、硫、磷含量測定的氫彈燃燒-離子色譜法。本文件適用于褐煤、煙煤、無煙煤中氟、氯、硫、磷的測定。
 

　　原理：
 

　　該方法采用氧彈量熱儀提供高壓和富氧環(huán)境，將煤中氟轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物；氯轉(zhuǎn)化為氯化物；磷主要由無機磷和微量有機磷組成，無機磷熔點高，在氧氣中燃燒不易損失，直接轉(zhuǎn)移至燃燒殘留物，有機磷生成揮發(fā)性磷氧化物；硫主要由無機硫、有機硫和微量游離狀態(tài)元素硫組成，三者均生成硫氧化物。由于生成物均能定量溶于水中，因此利用氧彈高壓、富氧、封閉性環(huán)境，可促進氟、氯、磷、硫充分轉(zhuǎn)化，再通過吸收液收集燃燒氣體和殘液。收集液注入離子色譜儀，在淋洗液的攜帶下流經(jīng)陰離子分離柱，由于水樣中各種陰離子對分離柱中陰離子交換樹脂的親和力不同，移動速度亦不同，從而使彼此得以分離。從而快速、準(zhǔn)確同時測定出煤中的氟、氯、磷、硫。通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.離子色譜儀 ICS-5000：配 KOH 淋洗液發(fā)生裝置、抑制型電導(dǎo)檢測器、自動進樣器。
 

　　2.色譜柱：IonPacTC AG19/AS19。
 

　　3.量熱儀(5E-C5508)：配氧彈裝置。
 

　　4.電子天平(ME204)：萬分之一。
 

　　5.移液器：20~200μL、200~1000μL、1.00~5.00mL、1.00~10.00mL。
 

　　《煤和焦炭實驗配比和結(jié)果計算方法》
 

　　在煤和焦炭檢驗中，依據(jù)采樣標(biāo)準(zhǔn)，有時將一批貨物會分成多個采樣單元進行采樣、制樣和檢測，通過對多個采樣單元分析處理得到整批貨物品質(zhì)是檢測的最終目的，或遇到不同品質(zhì)的煤或焦炭混合裝船后出具整體貨物品質(zhì)的檢測結(jié)果，為此存在加權(quán)計算或樣品配比操作，例如灰分、揮發(fā)分、全硫、發(fā)熱量、碳、氫、氮等需要對實驗結(jié)果進行加權(quán)計算；黏結(jié)指數(shù)、膠質(zhì)層指數(shù)、灰熔融性等需要在實驗前根據(jù)實際檢驗重量對實驗所用試樣進行配比，國內(nèi)暫無相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)；國外標(biāo)準(zhǔn) ASTM D3180-15《Standard Practice for Calculating Coal and Coal Analyses from As-Determined to Different Bases》對煤、焦炭加權(quán)平均計算、基態(tài)轉(zhuǎn)換有相關(guān)研究，并未提到樣品配比方式。

 

　　在煤與焦炭交易過程，按品質(zhì)計價是應(yīng)用最廣泛的計價方式。第三方檢測機構(gòu)出具的檢測報告是買賣雙方確定價格重要依據(jù)。客觀、準(zhǔn)確的出具被雙方接受的煤質(zhì)結(jié)果是檢測機構(gòu)的重要工作。現(xiàn)階段采樣、制樣、實驗室檢測等環(huán)節(jié)均有現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)可依據(jù)，但是在根據(jù)采樣單元重量及品質(zhì)計算煤或焦炭總體品質(zhì)時，或者將分采樣品按照重量配制實驗過程所用試樣時，各檢測機構(gòu)沒有共同的規(guī)范性文件運行。造成一種現(xiàn)象即同種煤檢測結(jié)果相同但加權(quán)后可能因為計算方式、基態(tài)換算等原因出具的報告數(shù)據(jù)不同，造成用戶之間信息差異。為消除差異，減少分歧，提高檢測機構(gòu)權(quán)威性，對加權(quán)過程制定統(tǒng)一規(guī)定必要可行。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件參與單位：秦皇島海關(guān)煤炭檢測技術(shù)中心、中國檢驗認證集團秦皇島公司、中國中煤能源股份有限公司等。
 

　　本文件規(guī)定了煤的全水分、水分、灰分、揮發(fā)分、全硫、發(fā)熱量、碳、氫、氮、焦渣特性，焦炭全水分、水分、灰分、揮發(fā)分、全硫、發(fā)熱量等指標(biāo)的結(jié)果計算過程及煤的黏結(jié)指數(shù)、膠質(zhì)層指數(shù)、哈德格羅夫可磨性指數(shù)、坩堝膨脹序數(shù)、灰熔融性實驗配比方法。
 

　　本文件適用于褐煤、煙煤、無煙煤、焦炭和煤矸石。