【儀表網(wǎng) 研發(fā)快訊】近日，中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院農(nóng)業(yè)食品標(biāo)準(zhǔn)化研究所(以下簡稱“農(nóng)食所”)與佳木斯大學(xué)、中國農(nóng)業(yè)大學(xué)等合作團(tuán)隊，分別以“High-performance biochar materials synthesis and combined with QuEChERS: A novel analytical solution”為題在國際權(quán)威期刊《Journal of Environmental Chemical Engineering》(SCI一區(qū)，IF=7.4)，并以“Multi-pesticides analysis in honeysuckle and chrysanthemums based on nano-material modified QuEChERs coupled with HPLC-MS/MS”為題在《Microchemical Journal》(SCI一區(qū)，IF=4.9)上連續(xù)發(fā)表兩篇重要研究成果，分別聚焦改性納米材料和生物炭材料，結(jié)合QuEChERS方法，提供了中藥材農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用解決方案。兩篇論文的通訊作者均為農(nóng)食所蘭韜副研究員，第一作者分別為我院與佳木斯大學(xué)聯(lián)合培養(yǎng)的碩士研究生周奇和劉瑞琦。這兩項研究得到我院院長基金項目和國家市場監(jiān)督管理總局青年拔尖人才項目等項目支持。
研究背景：
金銀花和菊花作為中國傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)和食品植物，因其顯著的抗病毒和抗炎特性，在國內(nèi)外市場上備受青睞。然而，隨著種植面積的擴(kuò)大，病蟲害問題日益突出，農(nóng)藥的廣泛使用導(dǎo)致殘留問題成為制約其現(xiàn)代化和國際貿(mào)易的關(guān)鍵障礙。盡管中國藥典等法規(guī)引入了部分農(nóng)藥檢測方法，但針對金銀花和菊花的具體限量標(biāo)準(zhǔn)仍不完善，亟需更精準(zhǔn)的檢測技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)制定。
QuEChERS(快速、簡便、廉價、有效、堅固、安全)是國際公認(rèn)的樣品前處理技術(shù)，廣泛應(yīng)用于食品、中藥材等復(fù)雜基質(zhì)中痕量物質(zhì)的檢測。然而，隨著檢測對象多樣化和基質(zhì)復(fù)雜性的增加，傳統(tǒng)凈化材料面臨特異性不足、吸附效率低等問題。納米材料和生物質(zhì)碳材料的引入為QuEChERS技術(shù)的革新提供了新方向。
核心成果一：生物炭材料實現(xiàn)低成本高效凈化
第一篇論文《High-performance biochar materials synthesis and combined with QuEChERS: A novel analytical solution》以玉米秸稈為原料，通過次氯酸鈉脫木質(zhì)素、水熱裂解與慢速熱解聯(lián)用技術(shù)，開發(fā)了一種生產(chǎn)高性能生物炭的技術(shù)，制備出比表面積達(dá)351.43 m2/g的微孔生物炭，對菊花中色素和脂肪的去除率分別達(dá)85.34%和42%。這種生物炭不僅有效去除了菊花中的色素和脂肪，還為平面化合物和磺酰脲類農(nóng)藥提供了額外的吸附位點。制備的生物炭解決了傳統(tǒng)材料成本高、環(huán)境負(fù)擔(dān)大的問題。
實驗結(jié)果顯示，這種生物炭在去除菊花中的色素和脂肪方面表現(xiàn)出色，葉黃素和葉綠素的去除率分別達(dá)到71.03%和85.34%，脂肪含量也顯著降低。在農(nóng)藥殘留檢測中，28種農(nóng)藥的加標(biāo)回收率均在可接受范圍內(nèi)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.93% 至21.54% 之間。此外，生物炭的制備成本約為0.5美元/克，較商用石墨化碳黑(GCB)成本降低40倍，具有顯著的成本優(yōu)勢。該技術(shù)為農(nóng)業(yè)廢棄物高值化利用和綠色檢測技術(shù)發(fā)展提供了新路徑。
研究團(tuán)隊對111個菊花樣品進(jìn)行了實際檢測，發(fā)現(xiàn)12個樣品中含有農(nóng)藥殘留，主要為氯吡嘧啶及其代謝物。這一結(jié)果驗證了該方法在實際應(yīng)用中的有效性和可靠性。
該研究不僅為玉米秸稈的高值利用提供了新途徑，還為QuEChERS技術(shù)的發(fā)展提供了創(chuàng)新思路。通過將農(nóng)業(yè)廢棄物轉(zhuǎn)化為高效的吸附材料，不僅減少了環(huán)境污染，還為農(nóng)藥殘留檢測提供了經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的解決方案。未來，研究團(tuán)隊計劃探索更多生物質(zhì)來源，如小麥秸稈和鋸末，以進(jìn)一步優(yōu)化生物炭的制備和應(yīng)用。這項研究的成果，為農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的改進(jìn)和生物質(zhì)的高值利用提供了重要參考，具有廣泛的應(yīng)用前景和環(huán)境效益。
核心成果二：納米材料提升中藥材農(nóng)藥殘留檢測精度
第二篇論文《Multi-pesticides analysis in honeysuckle and chrysanthemums based on nano-material modified QuEChERS coupled with HPLC-MS/MS》針對金銀花和菊花的復(fù)雜基質(zhì)特性，優(yōu)化了QuEChERS樣品前處理方法。通過引入新穎的納米材料(如FeN-MWCNTs和 GCB)，顯著提升了樣品的凈化效果。對于金銀花，60 mg FeN-MWCNTs和60 mg PSA 的組合表現(xiàn)出最佳的凈化效果；而菊花則采用70 mg GCB 和30 mg PSA 的組合。這些納米材料通過其獨特的微孔和小中孔結(jié)構(gòu)，以及氨基基團(tuán)，有效吸附色素、脂肪和農(nóng)藥殘留，提高了檢測的準(zhǔn)確性和靈敏度。
本研究結(jié)合HPLC-MS/MS技術(shù)，研究團(tuán)隊成功發(fā)展了金銀花和菊花中31種農(nóng)藥殘留的檢測方法。優(yōu)化后的檢測方法在金銀花中的定量限(LOQ)范圍為0.12 - 18.86 μg/kg，回收率在60.1% - 128.6% 之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于12%。在菊花中，LOQ 范圍為0.10 - 8.56 μg/kg，27種農(nóng)藥的回收率在61.6% - 118.9%之間。這些數(shù)據(jù)表明，該方法具有較好的檢測靈敏度和準(zhǔn)確度，滿足日常監(jiān)測需求。
研究團(tuán)隊對市場采集的105個金銀花和111個菊花樣品進(jìn)行了檢測，發(fā)現(xiàn)18個金銀花和12個菊花樣品中分別檢測到5種農(nóng)藥。這一結(jié)果進(jìn)一步驗證了該方法在實際樣品檢測中的有效性和可靠性。
該研究不僅提供了一種針對復(fù)雜基質(zhì)中痕量物質(zhì)分析的優(yōu)化方法，還為金銀花和菊花的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)制定提供了科學(xué)依據(jù)。這項研究的成果，為傳統(tǒng)中藥材的質(zhì)量控制和現(xiàn)代化發(fā)展提供了重要技術(shù)支持，也為其他復(fù)雜基質(zhì)中痕量物質(zhì)的分析提供了參考，具有重要的科學(xué)價值和應(yīng)用前景。
農(nóng)業(yè)食品標(biāo)準(zhǔn)化研究所蘭韜團(tuán)隊長期致力于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)開發(fā)，此次成果標(biāo)志著我國在復(fù)雜基質(zhì)前處理技術(shù)領(lǐng)域邁入國際前列。這兩項技術(shù)也申請了《一種生物炭材料及其制備方法和應(yīng)用》發(fā)明專利，并獲得授權(quán)，將于近期開展成果轉(zhuǎn)化。未來，團(tuán)隊將進(jìn)一步探索人工智能篩選凈化材料組合、開發(fā)智能化前處理設(shè)備，推動QuEChERS技術(shù)向自動化、精準(zhǔn)化方向發(fā)展，為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與國際貿(mào)易壁壘突破提供關(guān)鍵技術(shù)保障。
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