【儀表網(wǎng) 儀表標準】1月26日，深圳市分析測試協(xié)會發(fā)布了《幾種常見水產(chǎn)品及其養(yǎng)殖或暫養(yǎng)用水中孔雀石綠的檢測 拉曼光譜法》團體標準征求意見的通知。依據(jù)《團體標準管理規(guī)定》，深圳市分析測試協(xié)會組織起草了《幾種常見水產(chǎn)品及其養(yǎng)殖或暫養(yǎng)用水中孔雀石綠的檢測 拉曼光譜法》團體標準(征求意見稿)，現(xiàn)向社會公開征求意見。
開展全面、系統(tǒng)的水產(chǎn)品及其養(yǎng)殖用水中有害物質(zhì)的檢測工作是解決水產(chǎn)品中有害物質(zhì)殘留問題的重要舉措之一。目前國家監(jiān)督檢驗機構(gòu)通常采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)對養(yǎng)殖水或暫養(yǎng)水和養(yǎng)殖水產(chǎn)品中有害物質(zhì)進行檢測。這種LC-MS/MS方法具有定性能力強、靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點，然而該方法檢測所用設(shè)備昂貴，前處理復雜，對檢測人員要求高，費時費力。這些缺點在一定程度上限制了質(zhì)監(jiān)部門對水產(chǎn)品及其養(yǎng)殖或暫養(yǎng)用水中有害物質(zhì)監(jiān)測的廣泛性和時效性。因此，建立和開發(fā)高效、快速、準確的水產(chǎn)品及其養(yǎng)殖或暫養(yǎng)用水中有害物質(zhì)檢測新技術(shù)具有迫切的必要性。
近年來，表面增強拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS)技術(shù)的發(fā)展為養(yǎng)殖水中有害物質(zhì)分析技術(shù)的創(chuàng)新提供了一種新思路。SERS 技術(shù)可以將分子的固有拉曼信號放大百萬倍甚至更高，同時獲得樣品中待檢物定性和定量信息，是少有的可以將檢測靈敏度達到單分子檢測水平的光譜技術(shù)。這一技術(shù)極大程度的解決了傳統(tǒng)拉曼測試時，待測物分子固有拉曼信號弱，無法檢測較低含量物質(zhì)的問題。SERS 技術(shù)具有無損分析、檢測速度快、檢測靈敏度高等優(yōu)點，并且釆樣過程簡單、不受水環(huán)境干擾，對樣品不產(chǎn)生污染，因此在生物環(huán)境等多個領(lǐng)域展現(xiàn)出很好的應(yīng)用價值。
在國內(nèi)，拉曼光譜在食品藥品鑒定領(lǐng)域早已經(jīng)被列入國家標準方法，但在食品安全檢測方面尚未被列入國家標準。其中一個主要的原因就是拉曼光譜技術(shù)本身的靈敏度不夠。但由于近些年來納米科學的發(fā)展，表面增強拉曼光譜方法的建立極大的解決了拉曼光譜靈敏度差的缺陷。這種表面增強拉曼光譜技術(shù)已經(jīng)可以達到單分子檢測級別，其檢測限度除了可以和目前成熟的光譜技術(shù)-熒光光譜媲美之外，還具備了許多熒光光譜不具備的特性，如免標記(直接讀取待檢測樣品的指紋信息)、原位無損檢測、同時檢測多種物種等。
本標準依據(jù)GB/T1.1-2009《標準化工作導則 第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T20001.4-2001《標準編寫規(guī)則 第4部分：化學分析方法》的編寫規(guī)則起草。本標準規(guī)定了使用拉曼光譜儀快速檢測幾種常見水產(chǎn)品及其養(yǎng)殖或暫養(yǎng)用水中孔雀石綠的方法。
下列文件對于本文件的應(yīng)用是不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法；GB/T 19857-2005 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定。
本標準方法原理為：不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的特征拉曼(Raman)光譜。水產(chǎn)品中的孔雀石綠(含隱性孔雀石綠)經(jīng)提取、氧化反應(yīng)、凈化后檢測，水產(chǎn)品養(yǎng)殖或暫養(yǎng)用水過濾后直接檢測。用表面增強劑進行拉曼信號增強后，進行拉曼光譜掃描。在孔雀石綠特征拉曼位移峰比對下，可進行孔雀石綠的定性判定，通過樣品中孔雀石綠含量與拉曼光譜特征峰 1615cm-1 強度的對應(yīng)關(guān)系，實現(xiàn)定量檢測。
本標準方法中用到的儀器和設(shè)備包括：便攜式拉曼光譜儀。穩(wěn)頻激發(fā)光光源：發(fā)射波長為 785nm；光譜頻率范圍：200 cm-1~2800cm-1，或大于該頻率范圍；天平：感量為 0.01g，0.0001g；渦旋振蕩器；離心機：4000 rpm/min 以上； 移液槍：100 μL、200 μL、1 mL、5 mL，或其它可定量移取器具等。
本標準適用于草魚、羅非魚、鳙魚、鯽魚、鳊魚等幾種常見水產(chǎn)品及其養(yǎng)殖或暫養(yǎng)用水中孔雀石綠檢測的拉曼光譜法。
本標準可以同時檢測孔雀石綠和隱性孔雀石綠。(詳情見附件)
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