《土壤中總鎘的測定 固體直接進樣電熱蒸發原子光譜法》征求意見

　　【儀表網 儀表標準】根據《湖南省市場監督管理局關于下達地方標準制修訂項目計劃的通知》的相關要求，由武岡市特色產業發展中心等單位制定的《土壤中總鎘的測定 固體直接進樣電熱蒸發原子光譜法》湖南省地方標準已完成征求意見稿。按照《地方標準管理辦法》的規定，現面向社會公開征求意見。
 

　　自20世紀初發現鎘(Cd)以來，鎘的產量逐年增加。相當數量的鎘通過廢氣、廢水、廢渣排入環境，造成污染。經研究發現，鎘對土壤的污染主要有水和氣兩種類型。水污染主要是選礦、電鍍、堿性電池等生產的廢水排入地面水或滲入地下水引起。氣污染主要來自工業廢氣。鎘隨廢氣擴散到工廠四周并自然沉降，污染范圍可達數千米，可使工廠周圍土壤中的鎘濃度達到40mg/kg。
 

　　湖南地區是鎘排放嚴重地區，曾曝出過“鎘大米”事件。湖南生態環境廳和省農委對土壤和農作物中重金屬含量高度重視，近年來每年都要開展土壤和農作物中重金屬的普查工作，其中鎘含量是調查的重中之重。因此對于土壤樣品中鎘含量的準確測定方法非常關鍵。
 

　　因此面對日益嚴重的鎘污染，加強提升檢驗能力是迫切需要解決的問題。現有測定土壤中鎘含量的方法主要有GB/T 17141-1997《土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》、GB/T 17140-1997《土壤質量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法》、NY/T 1613-2008《土壤質量 重金屬測定 王水回流消解原子吸收法》、HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測定王水提取-電感耦合等離子體質譜法》、CJ/T 221-2005《城市污水處理廠污泥檢驗方法》。這些分析方法均需對樣品進行消解、提取等前處理過程，不僅耗時長，消耗了大量試劑，給環境帶來了污染，儀器靈敏度差，基體干擾重，對檢測人員專業技術水平要求較高。本標準是用固體直接進樣電熱蒸發原子吸收光譜法測定土壤中鎘的含量。
 

　　本標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第一部分：標準化文件的結構和起草規則》和GB/T 20001.4-2015《標準編寫規則 第4部分：試驗方法標準》的規定起草。參考GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備；GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；HJ/T 166 土壤環境監測技術規范；HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法等規程編制。
 

　　本標準規定了固體直接進樣測定土壤中總鎘的方法。本標準適用于土壤中鎘含量的測定，當稱樣量為0.1000g時，總鎘的檢出限為0.001mg/kg，定量下限為0.003mg/kg。測量范圍為0.005~2.0mg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　經風干后的土壤樣品導入電熱蒸發器后，在空氣流下加熱樣品除去水分和有機質，氮氫混合氣將熱解樣品釋出鎘，經高溫填料(催化劑)選擇性抓捕送入氫火焰中原子化，鎘原子對228.8nm特征譜線產生吸收，在一定濃度范圍內，吸收強度與鎘的濃度成正比，采用標準曲線法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.測鎘儀：配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計。2.鎘空心陰極燈。3.分析天平：感量為0.0001g。4.樣品粉碎機。5.超聲清洗器。6.尼龍篩：0.15mm(100目)。7.一般實驗室常用儀器和設備。
 

　　標準曲線的制定：
 

　　分別取空白溶液以及0 µL、5 µL、10 µL、20 µL、40 ng、60 µL、80 µL、100 µL標準使用溶液進樣，此時鎘含量分別為0 ng、5 ng、10 ng、20 ng、40 ng、60 ng、80 ng、100 ng，以鎘的絕對質量(ng)作為橫坐標，以得到的積分吸光度值(峰面積)為縱坐標繪制標準曲線，進行定量分析。
 

　　測定：
 

　　稱取0.01~0.2g樣品(精確至0.0001g)于樣品舟中，加入等質量的熱試劑，按照8.2推薦的儀器條件和方法程序測試樣品。如測得的樣品中鎘超出標準曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可調整稱樣量。注：當稱樣量小于0.1g時精確至0.0001g。
 

　　結果表示：
 

　　以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，當鎘的測定結果小于1.00mg/kg時，保留到小數點后三位；當測定結果大于等于1.00mg/kg時，保留三位有效數字。(更多詳情請見附件)