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        摘要本標準規定了測定土壤和沉積物中14種金屬元素總量的電感耦合等離子體質譜法。

          【儀表網 儀表標準】山東省市場監督管理局擬批準發布《土壤和沉積物 14種金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質譜法》地方標準,現予以公示。公示截止日期至2021年11月10日。
         
          本標準規定了測定土壤和沉積物中14種金屬元素總量的電感耦合等離子體質譜法。
         
          本標準規范性引用文件包括:GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法;GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸;GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析;HJ 25.2 建設用地土壤污染風險管控和修復監測技術導則;HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范;HJ/T 166 土壤環境監測技術規范;HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法。
         
          方法原理:
         
          土壤和沉積物樣品用硝酸-鹽酸-氫氟酸-過氧化氫混合溶液經微波消解或用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混合溶液經全自動消解后,用電感耦合等離子體質譜儀進行檢測。根據元素的質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量。
         
          干擾與消除:
         
          質譜型干擾
         
          質譜干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷離子干擾等。
         
          多原子離子干擾是電感耦合等離子體質譜法最主要的干擾來源,可利用干擾校正方程、儀器優化以及碰撞反應池技術降低干擾,常見的多原子離子干擾參見附錄B中表B.1。同量異位素干擾可使用干擾校正方程進行校正,或選用次靈敏度的質量數,或在分析前對樣品進行化學分離等方法進行消除,主要的干擾校正方程參見附錄B中表B.2。
         
          氧化物干擾和雙電荷干擾可通過調節儀器參數降低影響。
         
          非質譜型干擾
         
          非質譜型干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應、物理效應干擾等。非質譜型干擾程度與樣品基體性質有關,可通過稀釋、內標法、儀器測量條件優化或標準加入法等降低干擾。
         
          儀器與設備:
         
          1.電感耦合等離子體質譜儀:質量范圍為5?amu~250?amu,分辨率在10?%峰高處對應的峰寬應優于1?amu。
         
          2.微波消解儀:具有程式化溫度、功率設定功能,配備全氟烷氧基樹脂(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)或同級材質的50.0?mL~100?mL微波消解罐。
         
          3.全自動消解儀:具有自動添加試劑、精確程序控溫、加熱、消解、振蕩、趕酸和定容功能,配備PFA 、PTFE 或同級材質的消解管。
         
          4.溫控電熱板:控制精度±0.5?℃,最高溫度可設定至250?℃。
         
          5.分析天平:感量為 0.000?1?g。
         
          6.尼龍篩:孔徑0.15?mm(100目)。
         
          7.濾膜:混合纖維素酯或等效濾膜,孔徑0.45?μm。
         
          8.一般實驗室常用儀器和裝備:分析時均使用符合國家標準的A級玻璃器皿。
         
          儀器調諧:
         
          儀器點火后預熱30?min 以上,用調諧液(6.12)對電感耦合等離子體質譜儀進行調諧,使質量軸、分辨率、靈敏度、氧化物、雙電荷和元素信號穩定性等參數滿足儀器技術要求,并根據待測元素性質,選擇合適的分析條件。
         
          本標準適用于土壤和沉積物中鈹(Be)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鉬(Mo)、鎘(Cd)、銻(Sb)、鉈(Tl)、鉛(Pb)、鈾(U)共14種金屬元素總量的測定。
         
          當取樣量為0.10?g,定容體積為50?mL時,方法檢出限為0.07?mg/kg~1?mg/kg,測定下限為0.28?mg/kg~4?mg/kg。詳見附錄A。

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