【儀表網 行業標準】根據《海南省市場監督管理局關于下達海南省2022年第一批地方標準制訂項目計劃的通知》要求，由海南省生態環境廳提出，海南省生態環境監測中心等單位完成了《土壤和沉積物 六價鉻的測定 堿溶液提取-柱后衍生離子色譜法》地方標準征求意見稿。現按照市場監管總局《地方標準管理辦法》有關規定，面向社會公開征求該地方標準的相關意見。征求意見截止時間2023年5月13日前，意見反饋郵箱bzh65310955@163.com。
土壤作為人類賴以生存的關鍵資源，在人類的生產和生活中占據著至關重要的位置。我國首次土壤普查表明，現階段我國約近20%的土地已受到了嚴重的重金屬污染，土壤重金屬污染是全球主要環境危害之一，整體呈現區域性分布的現象。以中部地區污染較為嚴重，東部和西部地區分布相對較弱。造成土壤重金屬污染有很多，包括工業廢物排放，農藥使用以及地礦開采。在土壤環境中重金屬污染特點可分為兩部分：一是土壤環境中重金屬自身的特點，二是區別與水體和大氣等介質中的特點。金屬在土壤中形態變換較為復雜，多為過度元素，有著較多的價態變化，且隨環境Eh、pH配位體的不同呈現不同的價態、化合物和結合態。毒理性與重金屬的價態和結合態的種類有關。很多國家和地區在制定土壤環境標準時，已經考慮了污染物不同形態和價態的差異，并分別制定了標準。
許多國家和地區不僅制定了總鉻的限值，同時也制定了三價鉻和六價鉻的限值。國內的《北京市場地土壤環境風險評價篩選值》(DB11/T 811-2011)和《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準》(GB36600-2018)等標準也制定了六價鉻的限值。由于六價鉻的毒性大，規定六價鉻的限值遠遠低于總鉻的限值，由此可看出控制六價鉻的污染更為重要。我國已把六價鉻規定為實施總量控制的指標之一，對土壤和沉積物中的六價鉻進行監測具有十分重要而深遠的環境和社會意義。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本標準規定了測定土壤和沉積物中六價鉻的堿溶液提取-柱后衍生離子色譜法。本標準適用于土壤和沉積物中六價鉻的測定。
當土壤和沉積物取樣量為5.0g，定容體積為100mL，提取液進樣體積為100µL 時，本標準測定的六價鉻的方法檢出限為0.008mg/kg，檢出下限為0.032mg/kg。
方法原理：
用pH不低于11.5的堿性提取液，提取出樣品中以鉻酸根及重鉻酸根形式存在的六價鉻，堿性提取液中六價鉻經陰離子色譜柱分離后，與顯色劑二苯碳酰二肼形成紫紅色化合物，用紫外可見檢測器于540nm 處測定該化合物的吸光度，吸光度與樣品中六價鉻的質量濃度呈線性關系。
干擾和消除：
1.當樣品存在基質干擾時，可通過優化色譜條件、減少進樣體積、稀釋樣品或對樣品進行預處理等方式降低或消除基質干擾。
2.當土壤或沉積物提取液中硫代硫酸鹽含量>20.0mg/L 時，會對六價鉻測定產生負干擾，可通過添加碘溶液消除干擾。
儀器和設備：
1.離子色譜儀：帶柱后衍生裝置，帶紫外可見檢測器。
2.色譜柱：陰離子交換柱(填料為聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基質/聚苯乙烯/聚乙烯醇、具有烷醇季銨功能團，具有親水性、高容量色譜柱)，保護柱或相當的陰離子交換柱。
3.pH 計：精度為0.1pH 單位。
4.分析天平：感量為0.01g 和0.1mg。
5.離心機：轉速≥6000r/min。
6.攪拌加熱裝置：具有磁力攪拌、加熱控溫的裝置，可升溫至100℃±5℃。
7.尼龍篩：0.15mm(100目)。
8.一般實驗室常用儀器和設備。
質量保證和質量控制：
1.空白試驗
每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)至少分析一個實驗室空白。實驗室空白測定結果應低于方法檢出限。
2.工作曲線
每批樣品測定前應繪制工作曲線，相關系數≥0.999，否則應重新建立。每分析20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應測定一個工作曲線中間濃度點標準溶液，測定結果與曲線該點濃度的相對誤差應在±10%以內。
3.平行樣
每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應至少分析一個平行樣，平行樣分析結果相對偏差應≤20%。
4.基體加標
每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應至少分析一個基體加標樣，加標回收率應在70%～130%之間。
5.有證標準物質
每10個樣品或每批次(少于10個樣品/批)至少分析1個有證標準物質，測定值應控制在標準值允許范圍內。
廢物處理：
實驗中產生的廢物應集中收集，并做好相應標識，委托有資質的單位進行處理。
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