【儀表網(wǎng) 儀表研發(fā)】近日，中國科學(xué)院精密測量科學(xué)與技術(shù)創(chuàng)新研究院徐君和鄧風(fēng)團(tuán)隊(duì)在Chemical Society Reviews上，撰寫了題為Solid-state NMR studies of internuclear correlations for characterizing catalytic materials的綜述論文，系統(tǒng)介紹了包括課題組工作在內(nèi)的固體核磁共振(NMR)相關(guān)譜技術(shù)及其在催化材料表征應(yīng)用方面的最新研究進(jìn)展。
深入理解多相催化材料的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)是高性能催化材料可控制備的關(guān)鍵，這需要對催化材料進(jìn)行精確表征。分子篩、氧化物和有機(jī)金屬框架材料(MOFs)等重要催化材料的結(jié)構(gòu)、組成和性質(zhì)的多樣性，使得精確表征研究成為一項(xiàng)復(fù)雜的系統(tǒng)工作，其最大挑戰(zhàn)是如何了解催化材料骨架組成和微觀結(jié)構(gòu)、催化反應(yīng)中的相互作用及反應(yīng)機(jī)制，進(jìn)而建立催化材料結(jié)構(gòu)與性能的聯(lián)系(構(gòu)-效關(guān)系)，指導(dǎo)催化劑的設(shè)計(jì)與合成。固體NMR相關(guān)譜技術(shù)通過探測催化材料上原子核間的相互作用，建立原子核間關(guān)聯(lián)，測量核間距離，從而實(shí)現(xiàn)在原子-分子水平上對催化材料進(jìn)行精確表征，是催化材料和催化反應(yīng)研究中的強(qiáng)有力工具。
該研究綜述介紹了用于固體NMR相關(guān)譜技術(shù)的基本原理，包括二維(2D)同核和異核相關(guān)譜以及雙共振技術(shù)，還包括近年來涌現(xiàn)出的三維(3D)固體NMR相關(guān)譜技術(shù)和靈敏度增強(qiáng)的動(dòng)態(tài)核極化(DNP)等新技術(shù)。三維(3D)固體核磁共振相關(guān)技術(shù)使得對三個(gè)原子間的相互作用觀測成為可能，DNP技術(shù)能夠獲得2~3個(gè)數(shù)量級的核磁共振信號增強(qiáng)，提高了催化材料樣品的觀測靈敏度，拓寬了固體NMR的研究能力和研究范圍。文章討論了如何利用固體NMR相關(guān)譜技術(shù)解決催化劑材料研究中的一些重要問題，如利用多維(2D,3D)固體NMR相關(guān)譜技術(shù)能夠建立催化材料樣品特定原子核間化學(xué)鍵連的相關(guān)性，用于表征分子篩、氧化物、復(fù)合材料、MOFs的骨架和表面結(jié)構(gòu)；通過固體NMR雙共振技術(shù)，獲取基團(tuán)間相互作用、空間臨近性和距離等信息以研究催化材料上協(xié)同活性中心、吸脫附過程中的主客體相互作用；利用原位固體NMR相關(guān)技術(shù)，可捕捉、鑒定反應(yīng)中間體結(jié)構(gòu)，并跟蹤其轉(zhuǎn)化過程以揭示催化反應(yīng)機(jī)理。最后，該研究綜述對固體NMR相關(guān)譜技術(shù)面臨的挑戰(zhàn)和發(fā)展前景進(jìn)行了評述及展望。
研究工作獲得國家自然科學(xué)基金委和中科院的支持。
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